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2021 年高考化学实验复习题及答案 9．某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图 1所示，A 中放有浓硫酸，B 中放有 无水乙醇、无水醋酸钠，D 中放有饱和碳酸钠溶液。 已知：①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的 CaCl •6C H OH。 2 2 5 ②有关有机物的沸点： 试剂 乙醚 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 沸点/℃ 34.7 78.5 118 77.1 请回答： （1）浓硫酸的作用是 制取乙酸、催化剂、吸水剂 ；若用同位素 18O示踪法确定反应 产 物 水 分 子 中 氧 原 子 的 提 供 者 ， 写 出 能 表 示 18O 位 置 的 化 学 方 程 式 ： 18 18 CH COOH+CH CH OH CH CO OC H +H O 。 3 3 2 3 2 5 2 （2）若反应前向 D 中加入几滴酚酞，溶液呈 红 色，反应结束后 D 中的现象是 溶 液分层，上层无色油体液体，下层溶液颜色变浅 。 （3）采用分液法从 D 中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，然后加入 无水氯化钙，分离出 乙醇 ；再加入无水硫酸钠除去水，然后进行 蒸馏 （填操作 名称），以得较纯净的乙酸乙酯。 （4）上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 BC （填字母代号）。 A．反应掉乙酸和乙醇 B．反应掉乙酸并吸收部分乙醇 C．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小，有利于分层析出 D．加速酯的生成，提高其产率 第 1 页 共 3 页 （5）另一化学课外小组对上述实验进行了改进，设计了图 2 所示的装置，利用浓硫酸、 乙醇、乙酸制取乙酸乙酯（铁架台、铁夹、加热装置均已略去）与图 1所示装置相比， 此装置的主要优点有（写出一条即可） 增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液 的温度（或增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯或增加了分液漏斗，有利于及时 补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量等） 。 【分析】（1）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂、加热的条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯， 该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成乙酸乙酯方向移动； 羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的﹣OH 提供﹣H，相互结 合生成水； （2）D 中的溶液为饱和的碳酸钠溶液，碳酸根水解，溶液呈碱性，反应后溶液分层，上 层无色油体液体，由于碳酸钠与乙酸反应，故下层溶液颜色变浅； （3）用氯化钙除去少量乙醇，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠 结晶水合物，得到乙酸乙酯和乙醚的混合物，根据二者的沸点不同分离； （4）乙醇与乙酸都易挥发，制备的乙酸乙酯含有乙醇与乙酸，通常用饱和碳酸钠溶液吸 收乙酸乙酯，反应掉挥发出来的乙酸，使之转化为乙酸钠溶于水中，溶解挥发出来的乙 醇，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于分层得到酯； （5）与图 1所示装置相比，图 2 所示装置的主要改进有：①增加了温度计、②增加了 分液漏斗、③增加了冷凝装置，据此对比解答。 【解答】解：（1）乙酸与乙醇需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于 平衡向生成乙酸乙酯方向移动，由于反应加入的是乙酸钠，故浓硫酸还制乙酸的作用， 故浓硫酸的作用为：制乙酸、催化剂、吸水剂， 羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸中的羧基提供﹣OH，醇中的﹣OH 提供﹣H，相互结 合生成水 ，其它基 团相互结合生成酯， 同时该反应可逆 ，反应 的化学方程式为 18 18 CH COOH+CH CH OH CH CO