SNT 1732.11-2006烟花爆竹用焰火药剂 第11部分：钾含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.11—2006烟花爆竹用烟火药剂第 11部分：钾含量的测定Pyrotechnic compositions used for fireworks and firecrackerPart 11 : Determination of potassium content2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1732.11--2006前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为：第1部分：锁含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；-第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；-第8部分：钠含量的测定；一-第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定。本部分是SN/T1732的第11部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局。本部分主要起草人：商杰、吴俊逸、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。I SN/T 1732.11—2006烟花爆竹用烟火药剂第11部分：钾含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b)i试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；c）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃。1 范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中钾含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中钾含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T1732的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则GB/T15813-－1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理试料经适当预处理后，用热水溶解并过滤，含有钾离子试验溶液在弱碱性介质中与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，用重量法测定试料中钾的含量。反应式4NaB(CHs)+K+-KB(C Hs)4 * -+Na+5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1 无水乙醇。5.2 丙酮。5.3甲醛。5.4氢氧化钠溶液(0.2%）。5.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(4%)。5.6四苯硼钠乙醇溶液：称取 3.4g四苯硼钠,精确至0.1g,溶于 100 mL无水乙醇中。5.7四苯硼钾饱和溶液：称取四苯硼钾1g，精确至1g，加人50mL无水乙醇,950mL.水，摇匀，用前过滤。5.8酚酸指示液：0.5%乙醇溶液。1 SN/T 1732.11—20066仪器实验室常用仪器和以下装置。6.1隔水式防爆烘箱：精度为士2℃。6.2电热鼓风干燥箱：精度为士2℃。6.3恒温水浴埚:精度为土1℃。6.4抽滤装置。6.54号砂芯：30ml。6.6分析天平：精度为9.0mg7试样的制备7.1按照GB/T15813--1995中的第3章和第4章规定制备试样。7.2试样在6.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。8分析步骤8.1称取约5g试样(精确至0.1mg)置于一干燥的4号砂芯中，用100mL无水乙醇分多次浸泡，抽滤，再用100 mL丙酮分多次洗涤滤渣，静置让乙醇和丙酮基本挥发。8.2将滤渣转移至一400mL烧杯中，加人200 mL水，适当加热，用滤纸过滤，并用水多次洗涤，将滤液和洗液一并转移至一500mL 容量瓶,冷却至室温,摇匀并定容。8.3量取25mL士0.05mL的试验溶液置于250mL烧杯中，先后加人1滴～2滴酚酸指示液，2mL甲醛溶液，20ml.EDTA溶液，再用氢氧化钠溶液调至溶液显微红色，在50℃的恒温水浴埚中加热继续保持微红色不变。8.4取下烧杯，在不断搅拌下缓慢加入8mL四苯硼钠乙醇溶液，继续搅拌1 min，静置 30 min。8.5用在120℃土2℃已干燥恒重的另-4号砂芯甘抽滤，用四苯硼钾饱和溶液转移沉淀，并用30mL四苯硼钾饱和溶液分3次～4次洗涤，每次抽于后沿壁沿加人2mL无水乙醇洗涤，再次抽干，然后在120℃±2℃下干燥，烘至恒重，转人干燥器中冷却至室温后称