SN_T 4240-2015电子电气产品 金属部件表面镀镍层中铅、镉含量测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4240--2015电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、镉含量测定电感耦合等离子体质谱法Electrical and electronic products-Determination of lead and cadmium in metalparts surface nickel-plated-Inductively coupled plasma mass spectrometry2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局电话4006982315层查真伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准电子电气产品金属部件表面1镀镍层中铅、镉含量测定电感耦合等离子体质谱法SN/T 4240—-2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16印张 0.5　字数10千字2016年1月第一版2016年1月第次印刷印数 1—1100*书号：155066·2-29623 SN/T 4240-2015前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国南京出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：曹国洲、刘在美、朱晓艳、何重辉、肖前。1 SN/T 4240—2015电子电气产品•金属部件表面镀镍层中铅、含量测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱测定电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、镉含量的方法。本标准适用于电子电气产品金属部件表面镀镍层中铅、的测定，其他基材金属镀镍层也可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要镀层中的镍、铅和镉与稀盐酸反应生成氢气，通过观察生成的气泡来控制退镀程度，然后采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)内标法测定退镀液中的铅、镉含量，根据退镀质量及退镀液铅、镉浓度，计算得出镀层中铅和镉的含量。4试剂4.1水,GB/T 6682 中规定的一级水。4.2盐酸：优级纯。4.3石硝酸：优级纯。4.4无水乙醇：优级纯。4.5盐酸溶液（19）。4.6盐酸溶液（2十98）。4.7硝酸溶液（5+95）。4.8铅、镉、铋和标准储备液：1 000μg/mI。市售有证标准溶液。4.9铅、镉混合标准液10μg/ml：用盐酸溶液（4.6）逐级稀释铅、镉标准储备液（4.8)至1.0μg/ml。4.10铟、铋混合内标液1.0μg/ml：用盐酸溶液（4.6)逐级稀释、铋标准储备液（4.8)至1.0μg/mL。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。5.22电子天平：感量0.01mg。 SN/T 4240—20155.3电热板：温度控制210℃±5℃。5.4容量瓶:100 mL(A级）。5.5容量瓶:50 mL（A级）。6分析步骤6.1试样制备选取体积较小的试样，对于大件样品，进行切割，采用悬挂方式将镀层面进行实验。准确称量样品（精确至0.01mg），将样品的镀层面放人合适的烧杯中，注入30mL盐酸溶液（4.5），放置于210℃电热板（5.3）上加热，当镀片表面有大量气泡产生时，再维持约15min。退镀时仔细观察镀件的变化，若样品表面出现黑斑，则说明有基体析出，应重新开始此实验，缩短退镀时间。取出样品，用盐酸溶液（4.5)清洗，将洗液并人退镀液，然后立即将样品放人无水乙醇（4.4中清洗，取出、晾干、称量，前后两次质量差即为退镀镀层质量。若气泡产生比较缓慢，时间可适当延长。将退镀液转移至100 mL容量瓶（5.4）中，用水（4.1)定容，再用盐酸溶液（4.6)将退镀液稀释5倍，供ICP-MS（5.1）测定。6.2空白试液随同试料进行空白试验。6.3标准工作液制备分别在6个50 mL 容量瓶（5.5）中加人铅、镉混合标准液（4.9)0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、5.0 mL，然后用盐酸溶液（4.6)定容，此标准液对应的铅、镉浓度为0 μg/L、10 μg/1、20μg/L、40 μg/L、80 μg/L、100 μg/L。在线加人铋、铟混合内标液（4.10）。6.4标准曲线绘制在仪器的最优化条件下（参见附录A），测量标准工作溶液（6.3）中208Pb、11Cd以及209Bi、11