QB_T 4555-2013鞋类 化学试验方法 苯乙酮的测定 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 61.060QB分类号：Y78备案号：43577-2013中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4555-2013鞋类化学试验方法苯乙酮的测定气相色谱一质谱法Footwear - Chemical test method - Determination of acetophenome GC/MIS2014-07-01实施2013-12-31发布中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。本标准起草单位：兴市皮毛和制鞋工业研究所、金猴集团有限公司、东莞市新虎威实业有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人：张文军、谷方国、章文福、刘显奎、赵洋。 QB/T4555-2013鞋类化学试验方法苯乙酮的测定气相色谱一质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了鞋类和鞋类部件中苯乙酮的检测方法一气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于以乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）或聚氨酯（PU）为原料的鞋类和鞋类部件中苯乙酮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境（GB/T22049一2008，IS018454:2001，IDT）3原理用甲醇对样品进行超声萃取，萃取液经净化后采用气相色谱-质谱仪或气相色谱串联质谱仪测定和确证，外标法定量。当采用GC-MS测出基质干扰严重、苯乙酮含量较低时，只能采用GC-MS-MS。4试剂4.1总则除非另有规定，仅使用分析纯试剂或更高纯度试剂。4.2甲醇4.3苯乙酮标准品纯度不小于99%。4.4标准溶液4.4.1苯乙酮标准储备溶液（1000μg/mL）用甲醇将苯乙酮标准品配制成浓度约为1000μg/mL的储备溶液。苯乙酮标准储备溶液应保存在棕色瓶中，在0℃～4℃保存，保存期1个月。4.4.2苯乙酮标准工作液（10μg/mL）从苯乙酮标准储备溶液中取0.1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至10mL。标准工作液现配现用，根据需要可配制成其他合适的浓度。5仪器和设备5.1分析天平：精度0.0001g。5.2分析天平：精度0.01g。5.3气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击电离离子源（EI）。5.4气相色谱-串联质谱联用仪（GC-MS-MS）：配有电子轰击电离离子源（EI）。5.5超声波萃取器：水浴温度（30土2）℃。I QB/T 4555-20135.6一次性无菌注射器（带针）：2mL。5.7针式过滤头：孔径0.22μm、有机相。5.8容量瓶：/5ml.。5.9旋转蒸发仪。6试验步骤6.1试样的制备样品按GB/T2.2049的规定进行环境调节24h后，裁剪成约3mm×3mm×3mm戴小的试片。6.2试样的处理称取剪碎试样1.0g（精确至0.01g）于合适的反应器中，每次加入10mL甲醇于30C超声波萃取两次，每次30min，合并萃取液于100mL圆底烧瓶中。在（30士2）℃的旋转蒸发仪真空度（0.07土0.01）MPal（5.9)中，将甲醇提取液浓缩至约3mL，浓缩液转移至5mL容量瓶（5.8）中用少量甲醇淋洗圆底烧瓶，洗液并入容量瓶（5.8），用甲醇（4.2）定容。静置5min后，用针式过滤头（5.7）过滤，取滤液上机分析。6.3气相谱-质谱仪（GC-MS）的测定6.3.1气相色谱-质谱仪参数由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a)色谱柱：HP-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25μl，或相当者：b)柱温 60℃(3min)WCini160℃（5mim) 20Cimin260 ℃ （1min) ;c)进样口温度：250℃；d)质谱接口温度：260℃；e)载气：氨气，纯度大于99.999%，流量为1mL/min;f)进样方式：不分流进样；g)进样体积：XuL;h)质量扫描范围：50amu～150arml:i)扫描方式：全扫描；j)离子源：电子轰击离子源（）k)电离能量：70eV：1)离子源温度：230℃；m)溶剂延迟：4min。6.3.2气相色谱-质谱分析及阳性确证根据试样中苯乙酮的浓度约值，选取浓度相近的标准工作液，试样溶液及标准工作液中苯乙酮的响应值均在仪器的线性范围内：在上述GC