SNT 1873-2007进出口食品中硫丹残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1873—2007·进出口食品中硫丹残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of endosulfan residues in food for import and export-GC-MS2007-04-06 发布2007-10-16 实施0中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1873—2007前 言本标准附录 A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：葛宝坤、王云凤、常春艳、陈捷、陈其勇、刘培、郭德华、焦红、韩丽。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1873—2007进出口食品中硫丹残留量的检测方法气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了食品中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉、大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜墓、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶中硫丹残留量的测定。2　测定方法2.1方法提要样品经溶剂提取、凝胶层析柱或硅镁吸附剂净化，采用气相色谱-质谱测定，外标法定量。2.2试剂和材料除另有规定外，所有的有机试剂为色谱纯，水为二次蒸馏水。2.2.1 丙酮。2.2.2 乙酸乙酯。2.2.3环已烷。石油醚：沸程30℃～60℃.5无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。2.2. 6氯化钠：分析纯。洗脱液：乙酸乙酯-环已烷（1：1，体积比)混合溶液2.2.7凝胶及溶胀：Bio-Beads? S-X3_200目～400自或相当者;凝胶的溶胀按每克凝胶加 4.6mL乙2.2.8酸乙酯-环已烷(1：1,体积比）的混合溶液浸泡，溶胀6h以上备用。2.2.9凝胶层析柱:柱长20 cm、丙径2.0cm 其活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环已烷(1：1,体积比)溶胀的凝胶以湿法转入装柱;柱床高约2dcm，胶床始终保持在洗脱剂中；洗脱流速约1mL/min，上样前用洗脱液以两分之一的洗脱流速淋洗一一个柱体积。2.2.10固相萃取柱：硅镁吸附剂，1g，或相当者。用前分别用5mL丙酮-正已烷（1：9，体积比）、5mL正已烷淋洗活化小柱。2.2.11 α-硫丹:CAS编码959-98-8,纯度大于 99.5%。2.2.12β-硫丹:CAS编码 33213-65-9,纯度大于 99.5%。2.2.13α-硫丹+β-硫丹混合物：CAS编码115-29-7,纯度(66.1%+33.4%)。2.2.14硫丹硫酸盐：CAS编码1031-07-8,纯度大于99.5%。2.2.15硫丹标准储备液：准确称取适量的硫丹标准品，用少量甲苯溶解后，以正已烷稀释成一定浓度的储备液，4℃冰箱保存。2.2.16硫丹标准工作液：取一定量的标准储备液，用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。2.3仪器和设备2.3.1气相色谱-质谱仪，配备负化学源（NCI)。2.3.2旋转蒸发装置。2.3.3氮吹仪。2.3.4组织匀浆机。2.3.5植物粉碎机。2.3.6 振荡器。 SN/T 1873—20072.4测定步骤2.4.1样品的制备a）动物产品：取鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、黄鳝、牛肉产品取可食部分500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封、标记、一18℃冷冻保存。b）植物产品：取大豆、蘑菇、毛豆、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶500 g，组织粉碎机粉碎，分别装入洁净容器中，密封、标记、4℃冷藏保存。2.4.2样品的提取a）动物产品：称取试样20g(精确到0.01 g)，于 100 mL具塞三角瓶中,加水6 mL（视样品水分含量加水使总水量约20g，水产品的肉通常在70%左右，加水6mL即可），加40mL丙酮，匀浆 1min，加氯化钠6 g,充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30 min。取35mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL,加2mL乙酸乙酯-环已烷溶液再浓缩，如此重复 3次，浓缩至约 2 mL水果蔬菜：称取试样25g(精确到0.01g)，于200mL烧杯中，加50mL乙腈，匀浆1min,转移b）至预先加人6g氯化钠的100 mL的具塞量筒中，剧烈振荡2min，静置20min,取10 mL上清液于10mL比色管中,在40℃水浴中氮吹仪吹干，2mL正已烷溶解。粮谷、茶叶等：称取粉碎试样10g(精确到0.01g），于100mL三角瓶中，添加20mL正已烷，c）振荡30 min。过滤，吸取2mL上清液于10 mL比色管中。2.4.3样品的净化a）对的提取样