SH_T 1775-2012塑料 线型低密度聚乙烯（PE-LLD）组成的定量分析 碳-13核磁共振波谱法.pdf

ICS 83.080. 20G31SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1775—2012塑料线型低密度聚乙烯（PE-LLD）组成的定量分析碳-13核磁共振法谱法Plastics-Determination of linear low density polyethylene (PE -LLD)composition-Carbon -13 nuclear magnetic resonance2013-03-01实施2012-11-07发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1775—2012前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用ASTMD5017—1996（2009）el《碳-13核磁共振波谱法测定线型低密度聚乙烯（PE-LLD）组成的试验方法》（英文版）。本标准与ASTMD5017-1996（2009）的主要差异如下：a）增加了标准的前言；b）增加了警告；c）删除了ASTMD5017-1996（2009）引用的ASTM标准，修改为国内的相关标准（第2章）；d）仪器增加了5mm样品管、天平和恒温浴（见5.2、5.3和5.4）；e）推荐采用单一氛代邻二氯苯（第6章）f）推荐采用试验温度120℃（见第7章c））；g）推荐采用样品浓度质量体积比15%，并增加了用Φ5mm样品管时的试样制备（见8.1)；h）推荐采用恒温浴温度140℃（见8.2）；i）增加我国精密度数据，将ASTMD5017-1996（2009）的精密度作为本标准的资料性附录C（第10章）；j）增加了试验报告（第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分会技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国科学技术大学微尺度物质科学国家实验室理化科学中心、河北工业大学化工学院。本标准主要起草人：王灵肖、侯莉萍、魏静、吴春红、卜少华、田炳全、义建军、朱清仁、张惠欣、王莉、王足远。本标准为首次发布。- SH/T1775—2012塑料线型低密度聚乙烯（PE-LLD）组成的定量分析碳-13核磁共振波谱法警告：本标准的使用者应熟知所采用的实验室规范。本标准的溶解处理必须在通风橱里进行。本标准没有声明所有的安全因素，如果还有，要综合考虑。本标准的使用者有责任在使用前建立适当的保障人身安全的措施并确定这些规章制度的适用性。1范围本标准规定了用碳-13核磁共振波谱法对乙烯和α-烯烃单体共聚线型低密度聚乙烯（PE-LLD）的组成进行定量的分析方法，第二单体包括丙烯、1-丁烯、1-已烯、1-辛烯和4-甲基-1－戊烯等。本标准适用于包含EEXEE、EXEXE、EXXE、EXXXE和EEE多单元组序列结构的PE-LLD（E表示乙烯，X表示α-烯烃）。本标准不适用于含有较多α-烯烃（如长于XXX）嵌段的PE-LLD。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。JY/T007—1996超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱方法通则。3术语和定义JY/T007—1996界定的以及下列规定适用于本标准。3.1共聚单体及支链碳标记designationofmonomerandbranchcarbons主链次甲基碳标记为CH，不同共聚单体及其支链类型对支链碳做的标记见表1，各支链上碳的序号从该支链末端甲基开始，由近及远依次标记为1、2、3..3.2主链亚甲基碳标记designationofbackbonemethylenecarbons主链亚甲基碳标记由其与主链CH的相对位置决定，两者之间的距离由近及远，依次标记为α、β、…；每个方向都用一个独立的字母进行定位与标记，即：一个完整的主链亚甲基碳需用一对希腊字母表示[1]。如α，α表示该亚甲基碳介于两个次甲基碳之间，并与它们直接相连；α，8*则表示该亚甲基碳一侧直接与CH邻接，而另一侧与CH间隔四个碳键以上。 SH/T1775—2012表1不同共聚单体及其支链碳的标记共聚单体及缩略符号支链类型支链碳标记PRESS丙烯甲基M11-丁烯乙基E1 ~ E2H1-己烯丁基B1 ~ B401-辛烯已基H1 ~ H64-甲基-1MP异丁基IN1 ~ IB34方法提要4.1AFLLD高温