QB_T 4853-2015葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O/16O）测定方法 同位素平衡交换法.pdf

ICS 67.080.10QB分类号：X50备案号：52205-2015中华人民共和国轻工行业标准QB/T4853—2015葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法Determination of the oxygen isotope ratio (18o/l°0) of water in wines-Method using isotopic equilibrium exchange reaction2015-10-10发布2016-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T4853-2015前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。本标准为首次发布。I QB/T4853-2015葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/10）测定方法同位素平衡交换法1范围本标准规定了应用同位素平衡交换法测定葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/1%0）的方法。本标准适用于葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（180/1%）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3符号和缩略语下列符号和缩略语适用于本文件。3.1180/l%：稳定氧同位素比值，是稳定氧同位素180与1的原子丰度之比。3.21%0：样品的稳定氧同位素比值相对于参考物质的稳定氧同位素比值的千分差。3.3VSMOW：Vienna-StandardMeanOceanWater，维也纳-标准平均海洋水，是稳定氧同位素比值的国际基准物质。3.4SLAP：StandardLightAntarcticPrecipitation，标准南极轻降水，是与VSMOW共同构建稳定氧同位素比值测定尺度的参考物质。3.5IRMS：IsotopeRatioMass Spectrometry，稳定同位素比值质谱仪。4原理C160, +H,180 ≤ C160180+H,10葡萄酒中的水和二氧化碳进行上述反应，待反应达到平衡状态后，用IRMS测定平衡后二氧化碳中的稳定氧同位素比值，再通过公式计算得出样品的水中18。5在线平衡交换联用稳定同位素比值质谱法（第1法）5.1·试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，5.1.1参考物质：可选择国际原子能机构或全国标准物质管理委员会认可的，或其他获得认可的同类参考物质，参见附录A。5.1.2电解铜丝。5.1.3炭黑。5.1.4无水乙醇。5.1.5氢气（He）：纯度不应小于99.999%。5.1.6二氧化碳气体（CO2）：纯度不应小于99.99%。5.1.7二氧化碳-氨气混合气：二氧化碳体积分数为0.3%5.2仪器和设备5.2.1稳定同位素比值质谱仪：分析内精度优于0.05%0，配套连续流进样接口。1 QB/T4853-20155.2.2全自动水氧化碳平衡装置：配套全自动进样器和进样针。5.2.3行微量移液枪：1000μL。5.2.4硼硅玻璃样品瓶12mL5.2.5电子未平：感量0.015.3分析步骤5.3.1试样的制备分别吸取500μL参考物质（5.1.1）和500μL样品置于两个个相互独立的硼硅玻璃样品瓶（5.2.4）中，再分别加入011mg~0.2mg电解铜丝和1.0mg~1.5mg炭黑：紧瓶盖后向瓶中充入二氧化碳-氨气混合气（5.1.7）充气时间保持5min以置换瓶中空气：将硼石圭玻璃样品瓶置于全自动水上氧化碳平衡装置（5.2.2）中进行氧同位素平衡行新交换；反应时间应为24h50h，得到平衡后的氧化碳气体，待测。5.3.2测定将IRMS调整到正常作状态，利用全自动水化碳平衡装置（5.2.2）将5.3.1中由参考物质参与反应制备的氧化碳气体导入IRMS中测定，连续#行8次～10次测定取后次的算术平均值为测定结果[(180/160)RM]。利用全自动水氧化碳平衡装置（5将5.3.1中由样品参应制备的二气化碳气体导入IRMS中测定，连续进果(180/%0)sAl。00盗洲定5.4计算5.4.1分析结果的表述样品的稳定氧同位素组成十分差表示，按照公式（1）计算：*0 - (0/°0)s -(0/%0),M×1000%(1)10/160)RM式中：样品的180/测定值相对于参考物质的180/1%测定值的千分差：81%0样品中水的1%/1%测定值；