SNT 2158-2008进出口食品中毒死蜱残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2158—2008进出口食品中毒死蜱残留量检测方法Determination of chlorpyrifos residue in foods for import and export2009-03-16实施2008-09-04发布同中华人民共和国发布8号直询真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中毒死蜱残留量检测方法SN/T 2158—2008中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷5印张1.5字数40千字开本880×12301/162008年11月第一版2008年11月第一次印刷印数1—2000书号：155066·2-19269 SN/T 2158—2008前言本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李爱军、王明泰、牟峻、黄志强、谢丽琪、周晓本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2158—2008进出口食品中毒死蜱残留量检测方法1范围本标准规定了进出口食品中毒死蜱残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、花生、松子仁、茶叶、鱼肉、蜂蜜、猪肉、鸡肾、鸡肝中毒死蜱残留量的检测和确证。2方法提要试验用乙酸乙酯或水-丙酮提取，液液分配萃取，经固相萃取柱或凝胶色谱净化，用气相色谱仪火焰光度检测器检测，外标法定量；阳性样品用气相色谱-质谱仪确证。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水3.1丙酮：残留级。3.2二氯甲烷：残留级。3.3环已烷：残留级。3.4乙酸乙酯：残留级正已烷：残留级3.53.6氯化钠。无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。3.7氯化钠水溶液（5%）：称取5.0g氯化钠，用水溶解，并定容至100mL。3.8乙酸乙酯-正已烷（1+1，体积比）：量取100mL乙酸乙酯和100mL正己烷，混匀。3.93.10，环已烷-乙酸乙酯：（1+1，体积比）：量取100mL环已烷和100mL正已烷，混匀。3.11毒死蜱标准品（Chlorpyrifos，CgHiiCi3NO:PS,CASNo.2921-88-2）：纯度大于等于98%。3.12毒死蜱标准储备溶液：准确称取适量的毒死蜱标准品，用乙酸乙酯配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。3.13毒死蜱标准工作溶液：根据需要将毒死蜱标准储备溶液（3.12)用乙酸乙酯稀释成适用浓度的标准工作溶液。该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。氟罗里硅土固相萃取柱：Florisil,500mg,6mL,或相当者3.14石墨化炭黑固相萃取柱：ENVI-Carb,250mg,6mL,或相当者。3. 153. 16微孔滤膜：0.45μm。3.17，石墨化炭黑：60目～80目4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有火焰光度检测器（FPD），波长526nm。4.2气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）4.3电子天平：感量精确至0.0001g。4.4凝胶色谱仪：配有单元泵、馏分收集器。 SN/T2158-20084.5均质器。4.6旋转蒸发器。4.7具塞锥型瓶：250mL。4.8分液漏斗：250mL。4.9浓缩瓶：50mL、250mL。4.10离心机:4000 r/min以上。4.11具塞离心管：四氟乙烯，50mL。5试样制备与保存5.1试样制备5.1.1玉米、糙米、茶叶、松子仁、花生、蜂蜜取代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记5.1.2柑桔、苹果、菠菜、大葱取代表性样品约500.g，将其可食用部分（不可用水洗）切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.3猪肉、鸡肝、鸡肾、鱼肉取代表性样品约1kg，取可食部分，经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.1.4辣椒取代表性样品约500g，搅拌均匀，装人洁净容器，密封，标明标记。5.2试样保存粮谷类、坚果类、茶叶、蜂蜜、辣椒试样于0℃~4℃保存：其他类试样于一18℃以下冷冻保存在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6测定步骤6.1提取6.1.1柑桔、苹果、玉米、糙米、菠菜、蜂蜜、大葱、辣椒称取试样10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加6g无水硫酸钠（3.7）和30mL乙酸乙酯（3.4），均质2min，在5000r/min离心5min，上清液过滤于25