SN_T 3942-2014食品接触材料 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3942--2014纸、再生纤维材料食品接触材料液相色谱一质谱/质谱法烷基酚的测定Food contact materials--Paper and regenerated fiber materials-Determinationof alkylphenols--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局是1 SN/T 3942—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、孟宪双、李晶瑞、马会娟、陈云霞、丁岚。I SN/T 3942—2014食品接触材料纸、再生纤维材料烷基酚的测定液相色谱-质谱／质谱法1范围本标准规定了纸、再生纤维材料类食品接触材料中烷基酚的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于纸、再生纤维材料类食品接触材料中亲基酚和王基酚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法笔3方法提要试样中烷基酚用无水乙醇进行加速溶剂提取提取液经固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱法进行测定，外标法定量。4　试剂和材料S水为GB/T6682规定的一级水除非另有说明，所用试剂均为分析纯4.1 无水乙醇。4.2二氯甲烷:HPLC级。4.3甲醇:HPLC级。4.4氨水。甲醇-二氯甲烷混合液：量取 10mlL甲醇(4.3)和40mL二氯甲烷:混匀。4.56辛基酚标准物质:分子式 C14 H22O,CAS号148-66-9,纯度沃手或等于 98%。4.64.7王基酚标准物质：分子式C15H24O,CAS号：84852-15-3,纯度大于或等于99%。4.8辛基酚标准储备溶液的配制：准确称取 100mg（精确至0.0001g)辛基酚标准物质，置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3)溶解并定容至刻度,混匀，配制成浓度为 1 000 mg/L的标准储备溶液，于4 ℃密封避光保存,有效期3个月。4.9王基酚标准储备溶液的配制：准确称取100 mg（精确至0.0001g)王基酚标准物质，置于100 mL容量瓶中，用甲醇（4.3)溶解并定容至刻度，混匀，配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，于4℃密封避光保存,有效期3个月。4.10混合标准储备溶液的配制：分别准确移取辛基酚（4.8)和王基酚标准储备溶液（4.9)各1mL置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的混合标准储备溶液。4.11有机相微孔滤膜：0.45um4.12固相萃取柱：填料为石墨化碳黑,500 mg，6 mL，或相当者。使用前依次用10 mL甲醇-二氯甲烷混合液（4.5）、10mL甲醇（4.3)和10mL二氯甲烷（4.2)活化。1 SN/T 3942—20145仪器和设备5.1泛液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2加速溶剂萃取仪：配备不小于22 mL的不锈钢萃取池（底部放有玻璃纤维素滤纸片）。5.3旋转蒸发仪。5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g。5.5氮吹仪。6分析步骤6.1试样处理将试样剪成约5mmX5mm以下的小块，称取2g(精确至0.001 g)试样，置于不锈钢萃取池（5.2)中,以 20 mL无水乙醇（4.1)为提取溶剂,在10.3 MPa 和 120℃下,静态循环提取 2次，每次7 min，置换体积为60%萃取池体积,提取液用旋转蒸发仪浓缩至近干，氮气缓慢吹干后，加人2mL二氯甲烷溶解残渣,转移至固相萃取柱（4.12)中，弃去直接流出液，用2 mL甲醇-二氯甲烷混合液（4.5)缓慢洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹至近干后，准确加入1mL甲醇（4.3）溶解残渣，经0.45μm微孔滤膜（4.11)过滤后，滤液供液相色谱-质谱仪测定。6.2测定条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱:Ci:柱，,150 mmX2.1 mm(内径）,3.5 μm(粒径）,或相当者;b）流动相：甲醇-0.1%氨水系统梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1;表 1梯度洗脱程序时间甲醇0.1%氨水min%%0.0030706.0095510.0095512.003010c)流