SN 0213.1-1993《出口蜂蜜中杀虫脒残留量检验方法 气相色谱法》.pdf

SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN/T 0213.1-93出口蜂蜜中杀虫残留量检验方法气相色谱法Method for determination of chlordimeform residuesin honey for export--Gas chromatography1993-08-01实施1993-06-04发布发布中华人民共和国国家进出口商品检验局 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口蜂蜜中杀虫残留量检验方法SN/T 0213.1-93气相色谱法Method for determination of chlordimeformresidues in honey for export-Gas chromatography1主题内容与适用范围本标准规定了出口蜂蜜中杀虫残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口蜂蜜中杀虫残留量的检验。2．抽样和制样2.1检验批以不超过1000件为一个检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数量批量(件)最低抽样数（件）50以内51050～100101～500每增加100，增取5501以上每增加100，增取22.3抽样工具2.3.1取样管：不锈钢管，长约115cm，直径约2.5cm。2.3.2.混样器：塘瓷桶（或杯）。2.3.3单套杆：不锈钢制。2.3.4样品瓶：500mL磨砂盖广口玻璃瓶。2.4·抽样方法按2.2规定的抽取件数随机抽取，逐件开启。将取样管缓缓放入，吸取样品，如遇蜂蜜结晶时，则用单套杆插到底，抽取样品。每件抽取样品不少于100g，作为原始样品。将所取样品倾入混样器，混和均匀，装入清洁干燥的样品瓶内，封口后，标明标记并及时送实验室。2.5试样制备对未结晶的样品将其用力搅拌均匀，对有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，侯样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时必须注意防止水分挥发。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并标明标记。2.6试样保存将试样于室温下保存。中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 SN/T 0213.1--93注：在抽样和制样的操作过程中，必须防正样品污或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要蜂蜜中残留的杀虫[N-（4-氯-邻甲苯基-N,N二甲基甲滕C1.H1sNzCI在丙酮氢氧化钠溶液中用正已烷提取，提取液经碱-正已烷、酸-正已烷液液分配法净化后，以气相色谱仪氮磷检测器进行检测，以二苯胺作内标进行定量。3.2试剂和材料除特殊规定外试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1丙酮：重蒸馏。3.2.2正已烷：加碱重蒸馏。氢氧化钠溶液：1mol/L。3.2.33.2.4氢氧化钠溶液：0.5mol/L。3.2.5·盐酸溶液：0.1mol/L。3.2.6内标溶液：二苯胺-正已烷溶液：0.500μg/mL。3.2.7杀虫胀标准品：纯度99%。3.2.8标准溶液配制：称取约40.0mg杀虫标准品，精确至0.1mg，于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容作为贮备液，浓度为0.400mg/mL。再用正已烷定量稀释并定量加入内标物二苯胺，制得标准工作液。其中杀虫浓度约为0.200.ug/mL或与样液中杀虫滕浓度相近，二苯胺浓度约为0.500μg/mL。新鲜配制。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪并配有氮磷检测器。3.3.2积分仪或记录仪。3.3.3.旋转蒸发器。3.3.4微量注射器：10uL。3.4测定步骤3.4.1提取称取约20g试样，精确至0.1g，于100mL烧杯中，加入30mL1mol/L氢氧化钠溶液，搅拌溶解，再加50mL丙酮，搅匀后倒入250mL分液漏斗中。用数毫升丙酮洗涤烧杯二次，并入上述分液漏斗中，并继加50mL正已烷，剧烈振摇2.min。静置分层后，保留上层正已烷溶液，弃去下层或下层及中层液。3.4.2净化将上述正已烷溶液先后以30mL，20mL0.5mol/L氢氧化钠溶液各洗涤一次，弃去氢氧化钠洗涤液。在正已烷中加入20mL0.1mol/L盐酸溶液，剧烈振摇2min，静置分层。将下层盐酸溶液放入另-250mL分液漏斗。于正已烷液中再加入10mL0.1mol/L盐酸溶液，剧烈振摇2min，静置分层，合并盐酸溶液于同一分液漏斗中，并弃去正已烷层。在盐酸溶液中加入30mL1mol/L氢氧化钠溶液，再加入60mL正已烷，剧烈振摇2min，静置分层。弃去全部水层。将正已烷溶液从分液漏斗上口倒入旋转蒸发器的蒸发瓶内，并用数毫升正已烷洗涤分液漏斗二次，合并洗涤液于同一蒸发瓶内。在45℃水浴中减压浓缩至近干。定量加入.1:00mL0.500μg/mL二苯胺-正已烷溶液，溶解残渣，所制成样液供气相色谱测定