SN_T 4434-2016原油中沉淀物的测定 膜过滤法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4434—2016原油中沉淀物的测定膜过滤法Determination of sediment in crude oil-Membrane filtration method2016-10-01实施2016-03-09发布中华人民共和国发布BO国家质量监督检验检疫总局 SN/T4434—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准修改采用ASTMD4807-05用薄膜过滤法测定原油中沉积物的试验方法无差异，仅做编辑性修改。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林振兴、何明、林日斌、屠卡滨、王豪、陈铁杉。 SN/T4434—2016原油中沉淀物的测定膜过滤法1 范围本标准规定了膜过滤法测定原油中沉淀物的试验方法（质量分数）。本标准适用于原油中沉淀物的测规范性引用文件2期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少凡是注日有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T4756石油液体手工取样3方法概要把均质原油样品溶于热甲下抽滤，残留物经过清洗、干燥和称重，算出结果。4 试剂甲苯：分析纯。5仪器47mm滤纸的装装置（见图1）：5.1漏斗和过滤装置：设计个可以放置直径为过滤器，围有加热盘管滤纸用夹子固定漏斗用橡皮塞连接连接真空泵抽滤瓶膜过滤装置图1漏斗：最小容量250mL，漏斗下方的内直径为40mm，其上用来放置支撑网和直径47mm的a） SN/T4434—2016滤纸，在抽滤的时候漏斗的四周可以给溶剂和样品加热。漏斗下端的管要足够长，其管口要在抽滤瓶与真空相连口的下方。注：当使用的是漏斗为玻璃时，尽量减少在抽滤时的静电影响。b）支撑网：底部直径为40mm43mm，并且有可以渗水的孔，放在漏斗中用来固定滤纸。c）夹子：把支撑网放在在漏斗上，再放上过滤器，用夹子夹紧，防止泄露。d）橡皮塞：单孔的，用来把漏斗固定在抽滤瓶上。e）真空抽滤瓶：最小容量500mL。5.2过滤膜：用尼龙制的，直径47mm，孔径0.45μm。5.3烘箱：可以在105℃±2℃恒温。5.4真空泵：可以抽滤使得压力保持在80kPa（24mm汞柱）。5.5分析天平：感量0.1mg。5.6加热盘管：由黄铜制成，管子盘在漏斗外围，连接在一个循环浴中使得漏斗中的油能够在90℃土2℃恒温。其他的加热方法也是适用的。5.7搅拌器或其他搅拌装置。5.8冷却容器：干燥器或其他能盖紧的容器，用来冷却过滤纸，不使用干燥剂。5.9地线：抽真空装置需要装有地线。6样品的制备6.1取样按GB/T4756取得具有代表性的样品，转移到测试容器中，测试容器的尺寸大小和样品量要匹配，以便可以很好地搅拌样品。取得的样品要在两星期内测试，放置时间过长会影响结果。6.2样品的准备6.2.1室温下，在测试容器内充分搅拌样品，测试样品要在搅拌后15min内倒出分析。注：搅拌后要尽快分析，有些轻质原油中的水杂都悬浮不了15min。6.2.2搅拌的时候不能使得温度增加超过10℃，或者使得水分挥发，这些都可能会影响到样品的成分。根据原油的种类、样品量和盛样品的容器形状来选择搅拌器。6.2.3样品量50mL300mL，测试不同的样品要清洗搅拌器，干燥后才能使用。7 试验步骤7.1将过滤膜（5.2)置于105℃土2℃烘箱（5.3）中干燥15min，取出放在干燥器中冷却至室温。称量过滤膜的质量，精确至0.0001g。7.2用镊子把过滤膜（5.2置于支撑网[5.1b)］的中心，将漏斗[a)]和支撑网[b)]用夹子[c)]固定。7.3将加热盘管（5.6)接入循环浴中，设定循环浴的温度，使得漏斗中的油可以在90℃士2℃恒温。注：不能加热过长时间，否则会使得甲苯挥发，让过滤膜上釉。7.4 称取混合好的样品约10 g,精确至0.000 1 g,倒人 200mL的烧杯中。再倒人 100mL甲苯（第 4章），边搅拌边加热至90℃土2℃，保持这个温度15min用以溶解原油中的蜡。7.5连接真空泵（5.4），并抽真空，调节压力到80kPa（24mm汞柱）。将样品混合物分3次小心地倒入过滤漏斗中。通常抽滤需要 10 min～15min。若是在 30 min内过滤不完，则停止试验。另取 5g或者更少量重新进行试验，甲苯用量为100mL不变。注：若抽滤时样品温度始终保持在90℃±2℃，抽滤时间还明显少于10min，那可能就没必要对漏斗再加热了。2 SN/T4434—20167.6快抽滤结束时，用90℃的甲苯（第4章)清洗漏斗[a)]和过滤膜（5.2)，直至过滤膜上没有油为止，继续抽真空2min。