SNT 2396-2009进出口轻工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2396-2009进出口轻工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) in light industrialproducts for import and export-LC-MS/MS2010-03-16实施2009-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局280，数码防伪 SN/T 2396—2009言前本标准附录 A、附录 B和附录 C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国吉林出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：卢利军、马书民、张代辉、董奥、张慧玲、芦春梅、韩大川。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2396—2009进出口轻工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口轻工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于不粘锅、橡胶及其制品、塑料制品、纸制品中PFOS的测定和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注且期的引用文件箕最新版本适用于本标准。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3原理样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。试剂和材料1除另有规定外，所用试剂均为份析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1、甲醇:色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。C,HFi.0,$,1,1,,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,84.3 PFOS标准品（perfluorodctane sulfonacid.8-十七氟辛烷-1-磺酸，CAS1763-23-1:纯度大于等于97%。4.4标准储备溶液：准确称取适量的PF6s标准品，用甲醇配制栽1.0 mg/mL 的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。4.5标准工作溶液：根据需要用果醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.6微孔滤膜:有机系,0.20 um5仪器与设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5. 2快速溶剂萃取仪。5.3振荡器。5.4走超声波发生器。5.5分析天平：感量为0.1mg。5.61旋转蒸发器。5.7 离心机:4 000 r/min。5.8涡旋混合器。5.9离心管:50 mL,聚丙烯,具塞。5. 10浓缩瓶:50 mL、250 mL。1 SN/T 2396--20095.11 移液器:1 000 μL、100 μL5.12样品制备设备：电锯、研磨机、刀具等。6样品制备6.1橡胶及其制品、塑料制品、纸制品依据样品情况，分别用刀具等样品制备设备将样品处理成面积不超过3mmX3mm的碎屑。6.2不沾锅用电锯、研磨机等样品制备设备将样品研磨成不超过1mm的粉末样。7 测定步骤7.1提取和净化称取试样约2g(精确到0.01g）。放人萃取池中,池内样品的上下两层均用专用滤膜保护,轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至 250 mL 浓缩瓶中,在 40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至20 mL,取1 mL溶液用0.2 μm滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。7.2测定7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件a）色谱柱:Cs柱,150 mmX2.1 mm(内径),3.5 μm;b)柱温:30℃;c）进样量：10 μL;流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液（70十30,体积比）；d)e)流速:0.20 mL/min;离子源：电喷雾离子源(ESI);f)扫描方式：负离子扫描;g）检测方式：多反应监测（MRM)，定量离子对（m/z)499.980.0,定性离子对（m/z)499.9h）99.0和 499.980.0;其他质谱参数参见附录B。i）7.2.2标准曲线绘制在本标准确定的实验条件下,取一系列 PFOS 的标准溶液，浓度为 0.01 μg/mL、0.02 μg/mL、0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.20 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL，供液相色谱-质谱/质谱测定，得到标准工作曲线。7.2.3定量测定待仪器稳定后，将样液进行测定，在上述色谱条件下 PFOS的参考保留时间约为：1.60 min,PFOS标准品多反应监测色谱图参见附录C;定量离子对为499.980.0,外标法定量。7.2.4 定性测定按照液相色谱-