SN_T 2550-2010食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2550—2010高分子材料食品接触材料食品模拟物中1,3-苯二甲胺的测定高效液相色谱法Food contact materials--Polymer materials-Determination of 1,3-benzenedimethanamine in food simulants-HPLC method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2550—2010前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：于雪涛、吴刚、李胃、陈扬、吴铮、黄颖。 SN/T2550—2010食品接触材料高分子材料食品模拟物中1，3-苯二甲胺的测定高效液相色谱法范围1本标准规定了与食品接触的隔芬子材料中的，3-笨二甲胺（又爷：间苯二甲胺参见附录A）的高效液相色谱测定方法。本标准适用于与食品接触的隔分子材料中的1.3-苯二甲胺（义：间苯二甲胺）迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必环可少的。凡楚注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包据所有的修改单)适用于本文件。塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验SN/T2280食品接触材料方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理1，3-苯二甲胺的水溶性模拟物试样经过炭光胺二次衍生后采用高效液相色谱仪荧光检测器测定。1，3-苯二甲胺在橄榄油中的试样用3%（质量浓度)乙酸水溶液取后用同样方法测定。HPIA中出现第二个峰，利用该特性，可对1，3-苯二甲由于减少荧光胺的用量可产生单衍生物在胺进行确认。4试剂和材料除有特殊说明外，所用试剂均为分析纯。4.1分析物1，3-苯二甲胺，纯度≥99%。4.2其他化学试剂4.2.1蒸馏水（HPLC级）。4.2.2甲醇（HPLC级）。4.2.3四氢呋喃（HP1.C级）。4.2.4丙酮。4.2.5庚烷。荧光胺，C,H1。O。，纯度≥98%。4.2.6 SN/T2550—20104.2.7十水合四硼酸二钠（硼砂)Na2B,O，·10H,O。4.2.8氢氧化钠。4.2.9冰乙酸100%。4.2.10高纯氮99.9999%。4.3溶液4.3.13%（质量浓度）乙酸水溶液。称取15.0g冰乙酸（4.2.9），精确到0.1g，置于500ml.容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。4.3.290%（体积分数）四氢呋嘴移取90mL四氢呋喃（4.2.3）置于100mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1)稀释至刻度。4.3.3荧光胺溶液，2mg/ml称取10mg荧光胺（4.2.6)置于5ml容量瓶，用丙酮（4.2.4)稀释至刻度。该溶液在5℃避光环境中可以储存一周时间。4.3.45mol/L氢氧化钠溶液称取20.0g氢氧化钠（4.2.8)置于100ml.容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。4.3.50.15mol/L硼酸盐缓冲溶液（pH=9.2)称取14.3g硼砂（4.2.7)置于250mL容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。溶液使用前任何由于温度降低面造成的沉淀物应该全部重新溶解。4.3.60.02mol/1硼酸盐缓冲溶液（pH=9.2)移取133mL的0.15mo1/L硼酸盐缓冲溶液（4.3.5）置于1L容量瓶，用蒸馏水（4.2.1）稀释至刻度。4.3.7高效液相色谱流动相[硼酸盐缓冲溶液：蒸馏水：甲醇（18：37：45)180mL的0.02mol/L硼酸盐缓冲溶液（4.3.6）、370mL蒸馏水（4.2.1）和450ml.甲醇（4.2.2)混合。注：有必要利用一些高效液相色谱装置对流动相除气。4.3.8浓度约1000ng/L1,3-苯二甲胺的标准储备液在氮气氛中，称取100mg士2mg13-苯二甲胺（4.J），精确到0.1mg，置于100mL容量瓶，用蒸馏水(4.2.1)稀释至刻度。塞住混合均勾。计算1，3-苯二甲胺的准确浓度（mg/.）。重复过程制备第二份标准储备液。在5℃不透光条件下储存3个月。4.3.9浓度约2mg/L1，3-苯二甲胺标准储备液，用以制备水溶性食品模拟物标样4.3.9.1移取2mL1，3-苯二甲胺标准储备液（4.3.8），置于1C0mL容量瓶，用适当的水溶性食品模拟物稀释至刻度，得到约20mg/L的1,3-苯二甲胺中间标准溶液。4.3.9.2移取4.3.9.1制备的中间标准溶液10mL，置于100mL容量瓶，用4.3.9.1中的相同模拟物稀释至刻度。约2mg/L1，3-苯二甲胺标准溶液制备完成。计算1，3-苯二甲胺的准确浓度（