SN_T 4574-2016涂料、油墨中2%2C4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4574—2016涂料、油墨中 2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法Determination of 2, 4-dinitro-toluene in paint and inks--Gaschromatography-mass spectrometry2017-03-01实施2016-08-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂季 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准涂料、油墨中 2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法SN/T 4574--2016*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：(010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷￥开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 18 千字2017年11月第一版2017年11月第一次印刷印数 1—500书号：155066·2-32216 SN/T 4574—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳职业技术学院。本标准主要起草人：宋保靓、李勇、林嘉璐、刘志红、李彬、吴景武、邹春海、冯均利、佟常飞。 SN/T 4574—2016涂料、油墨中 2,4-二硝基甲苯的测定气相色谱-质谱法一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全警示问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了涂料、油墨中2，4-二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于涂料、油墨中 2,4-二硝基甲苯含量的测定。方法的检测下限为 20 mg/kg。2方法提要采用振荡或超声萃取，将样品定量溶解于二氯甲烷有机溶剂中，经微孔滤膜过滤后，采用气相色谱质谱法测定2，4-二硝基甲苯，内标法定量。试剂和材料3载气：氮气，纯度大于99.999%。3.13.2二氯甲烷：色谱纯。2,4-二硝基甲苯标准物质，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。3.3内标物：2，6-二硝基甲苯，纯度≥99%（质量分数），或已知纯度。3.4内标储备溶液：准确称取内标物（3.4)0.25g(精确至0.0001g），置于250mL容量瓶中，用二氯甲3.5烷(3.2)溶解定容。该溶液含内标化合物为1000 mg/L。3.6内标工作溶液：准确移取25mL内标储备溶液（3.5于500mL容量瓶中，用二氯甲烷(3.2)定容至刻度。该溶液含内标化合物为 50 mg/L。3.7标准溶液储备液（现用现配）：准确称取2,4-二硝基甲苯标准物质（3.3)0.25g（精确至0.0001g)置于250ml容量瓶中，用二氯甲烷（3.2)溶解定容至刻度。该溶液含2,4-二硝基甲苯1000mg/I。3.8标准工作溶液（现用现配）：分别移取50 μL、300 μ、500μI、700μl、1000 μL的标准溶液储备液(3.7)和500μL内标储备溶液（3.5)于10mL容量瓶中用二氯甲烷（3.2）定容至刻度，作为标准工作液。该系列溶液均含有浓度为50 mg/L的内标化合物及浓度为5mg/L、30 mg/L、50 mg/L、70 mg/L、100 mg/L的 2,4-二硝基甲苯的标准工作液4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)：配 EI源。4.2漩涡混合器。4.3微量注射器：10μl。4.4天平：感量0.1 mg。4.5配样瓶：约20mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。4.6微孔滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45um或相当者。1 SN/T 4574—20164.77离心机：转速可达5000 r/min。4.8超声波清洗器。5分析步骤5.1.样品前处理准确称取搅拌均匀的1g(精确至0.0001g)待测样品于配样瓶（4.5)中，加人10mL内标工作溶液（3.6），密闭配样瓶并充分振荡或超声溶解提取样品。静置后，提取液经微孔滤膜（4.6）过滤后，转移至气相色谱进样瓶中上机检测。对于微孔滤膜过滤困难的样品，可对稀释后的溶液进行离心操作，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。对于黏度大的样品，可对稀释后的溶液进行超声波混匀，静置后取上层清液微孔滤膜过滤后，滤液转移至气相色谱进样瓶中上机检测。气相色谱质谱联用条件参见附录A。注：对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。5.2气相色谱-质谱测定5.2.1相对校正因子的测定参照附录A中的仪器测定条件，对标准工作溶液（3.8)进行测定，