SJ_T 11018-2016电子器件用纯银钎料的分析方法 燃烧碘量法测定硫.pdf

ICS 31.030L90SJ备案号：中华人民共和国电子行业标准SJ/T11018—2016代替SJ/T11018—1996电子器件用纯银钎料的分析方法燃烧碘量法测定硫Analytical methods for pure silver brazing for electron deviceDetermination of sulphur by combustion-iodimetry2016-01-15发布2016-06-01实施SJ发布中华人民共和国工业和信息化部3016 SJ/T11018—2016前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准是对SJ/T11018一1996《电子器件用纯银钎焊料的分析方法燃烧碘量法测定硫》的修订。本标准与原标准相比，主要有下列变化：-增加了“引用标准”和“术语和定义”章节其他条款序号做相应调整；-将“5试剂”条款修改为及材料F①中增加了“无水乙醇、标准钢样、钨粒、无釉瓷舟、无釉资管、碘酸钾标准溶液对硫的滴定度A条款。并按照试剂及材料所使用的先后顺序排序重新排试剂及材料的序号；将用固体配制浴浓度用“g/L”形式表示；分析骤细化了。增加了“7.1试料”章节，并将“于于红外灯燥完全选用鸽为试样和标准钢样的助剂替代五氧化工数作8草子原标准“分示准溶液对硫的滴度”和分析结果的计算”中“碘酸大工2钾标准溶液对硫的度的计算“硫的百分含量技公修改为“硫的质量分数按公式（2）CHNOLO报告结果取两次测试结果的算术平均重复性”章节；允许差”9报告”8T加本标准由印制电路标准化技全（SAC/TC47提出并归口，本标准起草单信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电科第四+文研究所、工业和信息化部电子工业标准化研L本标准主要起草人：褚连青、王奕、张理、何秀坤。S本标准所代替标准的历次版本发布情况为：RD:-SJ/T11018-109I SJ/T11018—2016电子器件用纯银钎料的分析方法燃烧碘量法测定硫1范围本标准规定了电子器件用纯银钉料中硫含量测定方法。本标准适用于电子器件用纯银中硫的的测定（银铜钎料参照使用）。测定范围为0.003%0.006%。2规范性引用文件N下列文件对于本文件的应用是文件不可少的。凡是注日期仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件最新版本（包括所有的修改单）适用ION浴GB/T 1467台金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB/T分化学分析汁小TECHNOLOGY3术语和定语和定下列术说义适用子3.1iodimetry碘量法利用I2的氧化性和I的还原方法14方法原理L试料在高温（N200℃～1300℃）管状炉中在氧气流中燃烧，硫转化成二氧化硫，用微酸性水溶液用碘酸钾标准溶液滴定。根据消耗的碘吸收，以淀粉为指示剂，钾标准落液的体积，计算硫含量。R4福V5试剂及材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水5.1无水乙醇。5.2高锰酸钾溶液（50g/L）。5.3氢氧化钠溶液（400g/L）。5.4无水氯化钙。5.5盐酸（p1.19g/cm²）。5.6碘化钾。5.7标准钢样GBW01602。5.8钨粒助熔剂。5.9无釉瓷舟：88mm×12mm，用前在1250℃～1300℃中通氧灼烧3min～5min，储存在干燥器中，备用。1 SJ/T11018—20165.10无釉瓷管：25mm×600mm，用前将各部位在1250℃~1300℃中通氧灼烧10min。（0.25g/L）：称取0.25g可溶性淀粉，用水调成糊状，加入100mL沸水并搅拌均5.11淀粉溶液匀，煮沸至澄清，加入15mL盐酸（5.5）后用水稀释至1000mL。5.12碘酸钾标准溶液：称取3.56g碘酸钾溶于水，加入0.5mL氢氧化钠溶液（5.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为C(1/6KI03）为0.1mo1/L。5.13移取10mL碘酸钾标准溶液（5.12.1)，置于1000mL容量瓶中，加入1g碘化钾（5.6）和0.5mL氢氧化钠溶液（5.3），用水稀释至刻度，混匀。该溶液浓度为C(1/6)KI03为0.001mo1/L。5.14碘酸钾标准溶液对硫的滴定度：称取0.5g标准钢样（5.7），精确至0.0001g，平铺于无釉瓷舟中，并用1g钨粒（5.8）覆盖，以下按7.2.4～7.2.5进行，记录滴定时消耗碘酸钾标准溶液的毫升数。平行标定三份。碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按公式（1）计算：T=(1)式中：F碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，g/mL；试料的质量，g;N—每克标准钢样中含硫量，g/g一滴定钢标样消耗碘酸钾标准溶液体积，mL。6测量仪器测定硫的燃烧炉及吸收装