SN_T 3906-2014进出口纺织品中Kelevan的检测方法 液相色谱-串联质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3906--2014进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法Determination of kelevan in textiles for import and export--Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3906—2014前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。本标准由中华人民共和国广东出人境检验检疫局负责起草，湛江市质量计量监督检测所、通标标准化技术服务有限公司广州分公司、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局参加起草本标准主要起草人：麦晓霞、廖建萌、周长征、黄伯熹、曾丹丹、兰丽丽、李光毅、王晓洁、严怀玉。I SN/T 3906—2014进出口纺织品中Kelevan的检测方法液相色谱-串联质谱法‧范围本标准规定了纺织品中 Kelevan 的液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中.Kelevan的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。·凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经甲醇-乙腈（1：1，体积比）超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。4试剂与材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇。4.2 乙腈。4.3 乙酸铵。4.4乙酸铵水溶液5mmol/L:准确称取0.19.g乙酸铵溶于500mL水溶液中，用0.22μm的膜过滤，现配现用。4.5²佛罗里硅土小柱:500 mg/6 mL。4.6 Kelevan 标准品,CAS 号:4234-79-1，纯度≥98.0%。4.7Kelevan标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇配制成浓度约为100mg/L的储备溶液，储备液在0℃～4℃下贮存于棕色瓶中。4.8Kelevan标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需要，用甲醇-乙腈溶液(1：1，体积比)将标准储备溶液（4.7)配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液应使用前配制。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS)，配电喷雾离子源。5.2旋转蒸发仪。5.3可温控超声波提取器。1 SN/T 3906—20145.4漩涡振荡器：可调转速到2000 r/min。5.5固相萃取仪。5.650 mL 具密闭塞的玻璃管。5.7一次性注射器:2 mL。5.8聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22μm。6分析步骤6.1提取取 5 g有代表性的试样,剪碎至 5 mmX5 mm 以下,混匀。从混合样中称取 2 g左右试样,精确至0.01g，置于50mL具密闭塞的玻璃管中。往玻璃管中加人20mL甲醇-乙腈溶液(1：1,体积比），盖紧塞子，常温下用超声波发生器超声 60 min,其中每隔20 min 取出，用漩涡振荡器振摇1 min。冷却至室温,将提取液用定性滤纸过滤到25 mL容量瓶中,再用 4 mL甲醇-乙腈溶液(1：1,体积比)洗涤玻璃管以及管里残渣，再将洗涤液过滤到同容量瓶中，最终定容至 25.mL，混合均匀后取上层清液，用0.22μm的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（若样品基质复杂，按照6.2步骤净化），供液相色谱-串联质谱分析。6.2　净化分别用5mL的水和5mL的甲醇活化佛罗里硅土小柱，用5mL的甲醇-乙腈(1：1,体积比)平衡，弃去流出液，保持净化柱湿润，然后全量上样（提取液约20 mL），收集流出液，用5 mL的甲醇-乙腈(1：1,体积比)淋洗，合并淋洗液定容到25 mL，用0.22 μm 的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头过滤,供液相色谱-串联质谱测定。6.3测定6.3.1液相色谱、质谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的：a)液相色谱条件：1）Hypersil GOLD Cis柱,5 μm,100 mmX2.1 mm,或相当者;2）柱温：25℃;3)流动相：甲醇＋5 mmol/L乙酸铵水溶液;4)梯度洗脱程序见表1；表1液相色谱梯度洗脱程序时间甲醇5 mmol/L乙酸铵水溶液min%%020.080.04.0090.010.07.0090.010.07.1020.080.010.0020.080.