SN_T 3620-2013玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定 GC-MS法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3620—2013玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS 法Determination of diisobutyl phthalate in toy materials-Gas chromatography--mass spectrometry2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS 法SN/T 3620--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*字数 10 千字开本 880×1230 1/16印张 0.52014年2月第一次印刷2014年2月第一版印数 11 600*书号：155066·2-26508 SN/T 3620--2013前言本标准按照GB/T1.1—2009及GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：李天宝、王春利、刘炜、叶林、易碧华、李昊菁、李达光、苏淑坛。- SN/T 3620-2013玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS 法1 范围本标准规定了玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的测定。2方法提要样品采用二氯甲烷作为提取溶剂，经超声波提取、净化后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)进行测定，采用全扫描模式（SCAN)进行定性分析，选择离子模式（SIM)进行定量分析。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1 二氯甲烷。3.2邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准品(CAS号：84-69-5):纯度≥98%。3.3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准储备溶液：准确称取邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准品(3.2)50.0mg(精确至0.1mg）,置于50 mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.1)稀释至刻度，混匀。配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。3.4邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准工作溶液：移取邻苯二甲酸二异丁酯标准储备液(3.3)适量体积，用二氯甲烷(3.1)稀释，配制成50 mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液。4仪器、设备及器具4.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源4.2超声波提取器。4.3分析天平,感量 0.1 mg。4.4硅胶固相萃取柱:500 mg,6 mL,或者相当。4.50.45μm有机滤膜。5样品制备取约10g待测样品，制成0.2cm×0.2cm以下的小块，混匀。6分析步骤6.1　提取称取1g样品（精确至0.001g）,放人100mL具塞锥形瓶中，加人 30mL二氯甲烷（3.1），于超声11 SN/T 3620--2013波提取器中提取 30 min。提取液过滤，用10 mL二氯甲烷冲洗残渣2次，合并滤液。滤液用旋转蒸发仪于40℃水浴旋转蒸发浓缩至约10mL。6.2　净化硅胶固相萃取柱（4.4)用3mL二氯甲烷活化，将待净化液全部转移至固相萃取柱中，再用3×3mL 二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，用二氯甲烷定容至 25 mL，过0.45 μm 有机滤膜，滤液供 GC-MS测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的：a）色谱柱：DB-5MS毛细管柱30m义0.25mm×0.25μm，或相当者；b）色谱柱温度：30 ℃/min180 ℃(1min)15℃/min280 ℃(8 min);80 ℃(1 min)进样口温度：280℃，c)色谱-质谱接口温度：280℃d)离子源温度：230℃；e)载气：氨气，纯度≥99.999%，1.0ml/min;f)g)进样量:1 μL;进样方式：分流进样，分流比201;h)i)电离方式:EI;550 amlj)质量扫描范围：45 amuk)电离能量：70eV；扫描方式：定性分析为全扫描模式(SQAN），定量分析为选择离子模式(SIM)；1）m)溶剂延迟:4 min。定性分析6.3.2在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；且试样谱图中定性离子（m/z149,mL223,m/~167,m=205)的相对丰度(100：10：3：4)与浓度接近的