SN_T 4673-2016进出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敌草隆农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4673—2016进出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敌草隆农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of ethephon , thidiazuron , diuron pesticidesresidues in cotton for import and export-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4673—2016前 言本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局丝类检测中心、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人：潘璐璐、谢文、董锁拽、史颖珠、黄雷芳、何建敏、李杰、谢韵第。1 SN/T 4673--2016进出口棉花中乙烯利、噻苯隆、敌草隆农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法范围1 本标准规定了进出口棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆残留量的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇-水振摇提取，采用液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。 试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2氢氧化钠。4.35mol/L氢氧化钠溶液：称取100g氢氧化钠，加水溶液并定容至500mL4.4甲醇一水（6+4，体积比，pH一8）：量取300mL甲醇和200.mL水，混匀，用5mol/L氢氧化钠溶液调节 pH=8。4.5乙烯利、噻苯隆和敌草隆标准品：纯度大于等于99%，见附录A。4.6标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（4.5），用甲醇配制成1.0mg/mL的标准储备液，于18℃冰箱内储存,有效期3个月。4.7混合标准中间液：取上述标准储备液适量（4.6），用甲醇配制成10 ug/mL的混合标准溶液，于一18℃冰箱内储存,有效期1个月。4.8标准工作溶液：吸取适量的混合标准中间液（4.7），用甲醇一水（6十4,体积比；用 5 mol/L氢氧化钠溶液调节 pH=8）配制成适当浓度的标准工作溶液（乙烯利的浓度分别为0 μg/L、5.0 μg/I、10 μg/L、20 μg/L、25 μg/L,噻苯隆的浓度分别为 0 μg/L、0.2 μg/L、0.4 μg/L、0.8 μg/L、1.0 μg/L,敌草隆的浓度分别为0μg/L、2.0 μg/L、4.0 μg/L、8.0 μg/L、10 μg/L），使用前配制。4.9微孔滤膜：0.22μm,有机相型。5仪器和设备液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.1 SN/T 4673—20165.2分析天平：感量0.0001g和0.01g。5.3涡旋混合器。5.4振荡器：频率250 r/min。6试样制备与保存取 10 g 以上有代表性的试样,剪碎至2 mm×2 mm 以下,混匀。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1样品处理称取样品1g(精确至0.01g），置于 50mL具塞离心管中,加入20mL甲醇一水（4.4）,300 r/min振摇，振摇20min，取上清液过0.22μm滤膜（4.9），4h内完成检测，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2　测定7.2.1液相色谱参考条件由于测试结果与所使的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普通参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。a）↑色谱柱:Cg,150 mmX4.6 mm(内径）,5 μm,或相当者;b）流动相：甲醇一水(6十4,体积比)；c）流速:0.4 mL/min;d）进样量：20 μL。7.2.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a）离子源：电喷雾离子源；b）扫描方式：负离子；c）检测方式：多反应监测（MRM);d)雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录B；e)喷雾电压、去簇电压、碰撞能量等参数应优化至最优灵敏度，参考条件见附录B。7.3液相色谱-质谱/质谱检测7.3.1定量测定根据试样中被测物的含量，选取响应值