SNT 1784-2006进出口化妆品中二噁烷残留量的测定 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1784-—2006进出口化妆品中二烷残留量的测定气相色谱串联质谱法Determination of dioxane residues in cosmetics for import and export -Gas chromatography-mass spectrometry method2006-04-25发布2006-11-15 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T .1784—2006前言本标准附录 A、附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：王超、季美琴、王星、郝楠、蔡天培。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1784—2006进出口化妆品中二烷残留量的测定气相色谱串联质谱法1范围本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定化妆品中二嗯烷残留量的方法。本标准适用于化妆品中二烷残留量的测定。本标准二嗯烷的测定低限:2.5mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6379.测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)（所有部分）3原理试样在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱(GC/MSD)法测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确定。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。4.1 二烷：纯度 98%。 4.2二嗯烷标准储备液：准确称取适量的二嘧烷标准品（准确至0.0001g）。用水配置成浓度为1 000 μg/mL的标准储备液。储备液储存在 4℃冰箱中，可使用2个月。4.3二嗯烷标准工作溶液：用甲醇将上述(4.2)储备液分别配成二嗯烷浓度为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL标准工作溶液，在 4℃保存，可使用1 周。5 仪器5.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)5.2顶空进样器。5.3顶空瓶:20 mL。5.4分析天平：感量0.0001g。5.5超声波清洗仪。6测定步骤6.1样品处理准确称取混勾样品2.0g，精确至0.001g,置于顶空进样瓶中,加人1g氯化钠固体，加人8mL蒸馏水，密封后轻轻摇匀，置于顶空进样器中，在70℃下平衡 40min。取气液平衡后的上部气体1mL，进人气相色谱-质谱检测。 SN/T 1784—20066.2 测定6.2.1顶空进样器条件a）汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；b）振荡情况：振荡5 min;c）汽液平衡时间:40 min;进样时间:1 min。6.2.2气相色谱-质谱(GC/MSD)条件色谱柱：HP-5 毛细管柱[30 mX×0.25mm(内径)×0.25 μml或相当者;a）50℃/min=100℃(2 min);色谱柱温度：30℃(5min)-b)进样口温度：210℃；c)色谱-质谱接口温度：280℃；d)载气：氮气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；e）f)电离方式：EI;电离能量：70 eV;g)测定方式：选择离子监测方式(SIM);h）进样方式：分流进样，分流比为10：1；i)进样量:1.0 mL;j)选择监测离子(m/z)见表1。k)表 1允许相对偏差/（%）离子比/(%)检测离子(m/z)10088±207958±2531436.2.3定性测定用气相色谱-质谱仪进行样品定性测定，进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准样品的离子比相致,则可判断样品中存在二嗯烷。6.2.4定量测定用配制的标准工作溶液(4.3)分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的七点标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中二嗯烷的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件(6.2.2)下，二烷的参考保留时间约为3.6min。二烷标准物质总离子流图及质谱图参见附录 A中的图A.1、图A.2。二嗯烷的添加浓度及其平均回收率的试验数据参见附录B。6.3平行试验按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.4空白试样除不加试样外，均按上述测定步骤进行。7计算结果试样中二嗯烷的残留含量按式(1)计算：A; - V:(1)X; :m式中:-试样中二嗯烷的残留质量浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);X:2 SN/T 1784-2006A:-一标准曲