SN_T 0527-2012出口粮谷中甲硫威（灭虫威）及代谢物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0527—2012代替 SN 0527-—1996出口粮谷中甲硫威（灭虫威）及代谢物残留液相色谱-质谱/质谱法量的检测方法Determination of methiocarb and its metabolite residues in cereals for export-LC-MS/MS method2012-11-16 实施2012-05-07发布C07635中华人民共和国3-发布国家质量监督检验检疫总局数防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标出口粮谷中甲硫威(灭虫威)及代谢物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 0527---2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010: www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230　1/16　印张 1.25字数 33千字2012年10月第一版2012年10月第一次印刷印数 1—1600￥书号：155066-2-24040 SN/T 0527--2012前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0527-1996《出口粮谷中灭虫威残留量检验方法》。本标准与 SN0527-1996相比，主要技术变化如下：标准适用范围由糙米扩展到大米、玉米、糙米、大麦和小麦；将甲硫威代谢物：甲硫威亚砜、甲硫威砜分别进行测定；提取液改为乙腈；略去了抽样步骤。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、上海质量监督检验技术研究院。本标准主要起草人：杨惠琴、林毅侃、伊雄海、朱坚、郭德华、邓晓军、陈迪、王传现。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0527--1996.1 SN/T 0527—2012出口粮谷中甲硫威（灭虫威)及代谢物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1 范围本标准规定了出口粮谷中甲硫威及代谢物(甲硫威亚砜和甲硫威砜)残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于出口大米、玉米、糙米、大麦和小麦中甲硫威、甲硫威睡砜和甲硫威砜残留量的定性定量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要采用乙睛提取试样中残留的甲硫威及代谢物，提是取液经无水硫酸镁脱水和石墨化碳净化后，浓缩，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定性定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为寸GB/T.6682规定的-级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.3甲醇:色谱纯。4.4甲酸胺:色谱纯。4.5无水硫酸镁：优级纯。4.6乙腈溶液（1+1，体积比）：量取50mL乙腈和50mL水，混合均匀。4.720 mmol/L甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）：准确称取1.2612g甲酸铵,加人1 mL甲酸，用水溶解并转移至1000 mL容量瓶中,定容至刻度。4.80.1%甲酸溶液:1 mL甲酸溶解于水中,并定容至 1 L。4.9农药标准物质：甲硫威（Methiocarb，CAS 号：2032-65-1），甲硫威亚砜（Methiocarb sulfoxid,CAS号：2635-10-1），甲硫威砜(Methiocarb sulfone,CAS号：2179-25-1)纯度均大于98%。4.10标准储备液的配制：分别准确称取适量的标准物质，用甲醇配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存。有效期为1个月。4.11混合标准中间溶液的配制：分别准确移取一定体积的标准储备液，用甲醇稀释成10.0 mg/L度的混合标准中间工作液。该溶液应配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光可保存5d。4.12混合标准工作溶液的配制：分别移取适量混合标准中间工作溶液，用空白样品基质溶液稀释，使1 SN/T 0527--2012所得该溶液为混合标准使用曲线工作溶液，现用现配。4.13空白样品基质溶液：称取均质空白样品，按7.1和7.2步骤进行操作。4.14微孔滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子(ESI)。5.2点子天平感量分别为 0.01 g,0.001 g。5.3涡旋混匀器。5.4固相萃取装置。5.5氮吹仪。5.6离心管:25 mL。5.7玻璃试管：10 mL，具刻度。5.8＇恒温水浴锅。6试样的制备与保存6.1试样