NY_T 1938-2010植物性食品中稀土元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 67.080X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T感耦合植物性食品中稀土元素的测定等离子体发射光谱法Method for the determination of rare-earth in food of plant-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method2010-12-01实施2010-09-21发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1938—2010前言本标准遵照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：农业部热带农产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：冯信平、彭黎旭、何秀芬、王秀兰， NY/T 1938—2010植物性食品中稀土元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了植物性食品中镧、铈、错、钕和5种稀土元素等离子体发射光谱的测定方法。本标准适用于植物性食品中稀土元素的测定。本标准方法中各元素的检出限参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品经消解后，将试样喷入等离子体光谱仪进行激发，各种原子或离子发射出特征光谱，其强度与含量成正比。在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光谱强度，外标法定量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的优级纯试剂和GB/T6682规定的一级水。4.1 硝酸。4.2过氧化氢(30%）。4.3硝酸溶液(1+3)：取50mL硝酸(4.1)加人150mL水中。4.4混合酸溶液(1十4)：取1份高氯酸、4份硝酸混合。4.5硝酸溶液(体积分数为2%):取20mL硝酸(4.1)，用水稀释至1000mL。4.6单元素标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T 602规定的方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L（或500mg/L）。4.7多元素标准溶液：分别移取单元素标准溶液（4.6)1mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸(4.5)溶液稀释至刻度,摇匀。5 仪器5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2恒温干燥箱。5.3高温炉。5.4恒温电热板。5.5分析天平：感量为0.0001g、0.01g。6试样的制备6.1水果、蔬菜等新鲜样品1 NY/T 1938--20106.1.1将新鲜水果、蔬菜洗净，晾于表面水分，用四分法取可食部分约1kg，按以下方法制备样品：a）水分含量高的样品：用食品加工机械或匀浆机打成匀浆，置塑料瓶中，于冰箱0℃～5℃冷藏。b）水分含量少的样品：将样品切碎,用匀浆机打成匀浆，置塑料瓶中，于冰箱0℃～5℃冷藏。c）纤维较高样品无法打浆时，可将样品先置烘箱中70℃～80℃烘干后粉碎处理，粉碎过孔径0.42 mm筛,装人食品塑料袋、玻璃广口瓶等容器中，储存于常温、通风良好的地方。同时，测定水分。计果结果时用水分校正，并折算为鲜样含量。d）干样品的制备：样品经70℃～80℃烘干，分取可食部分约300g，粉碎过孔径0.42mm筛，装人食品塑料袋、玻璃广口瓶等容器中，储存于常温、通风良好的地方。同时，测定水分。计果结果时用水分校正。6.2粮食、茶叶、坚果类水果等干性样品四分法取约300g样品粉碎过孔径0.42mm筛,装入食品塑料袋、玻璃广口瓶等容器中，储存于常温、通风良好的地方。7 分析步骤7.1干灰化法称取2g～20g试样(精确至0.01g），置于50mL石英或瓷埚中，小火蒸干，继续加热炭化，移人马弗炉中，（500士25)℃灰化6h～8h，取出冷却;再加1mL硝酸溶液（4.3)浸湿灰分，小火蒸干，再移人马弗炉中，500℃灰化0.5h,冷却后取出。以1mL硝酸溶液（4.5)溶解灰分，移人10mL容量瓶中，加硝酸溶液（4.5)稀释至刻度(必要时过滤），备用。同时，做空白试验。7.2湿消化法称取2g～20g(精确至0.01g)试样于150mL高型烧杯中，加10mL混合酸(4.4)，加盖浸泡4h以上，置于电热板或电炉上消解。若变棕黑色，冷却，再滴加混合酸溶液（4.4），再消解，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却,逐滴加入1mL～2mL硝酸溶液（4.3），再煮沸。重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。消解液保持无色或淡黄色，表示已消解完全。冷却,加水 5mL,再煮沸。冷却,将消化液转人10mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5)少量多次洗涤高型烧杯，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻