SHT 0230-1992液化石油气组成测试法(色谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0230—92液化石油气组成测定法代替 SY 2081—82(色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定石油气C2～C及总Cs烃类组成（不包括双烯烃和炔烃)的方法。本标准适用炼油厂生产的液化石油气。2 引用标准SH 0233液化石油气采样法3方法概要试样被载气带入气相色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，通过热导池检测器，利用记录到的色谱图，用面积归一化法计算各组分的百分含量。本标准推荐两种色谱柱，采用直接汽化进样。4仪器与材料4.1仪器4.1.1气相色谱仪：具有以下技术特性的色谱仪。4.1.1.1热导池检测器：氢气做载气，灵敏度优于1000mV·mL/mg（苯）；4.1.1.2记录器：0～1、0～5或0～10mV自动电子电位差计。扫描时间1s，纸速不变。4.1.2四通阀。4.1.3针型阀。4.1.4转子流量计：流量0~100mL/min。4.1.5 干燥管。4.2材料氢气：纯度大于99%。5 试剂5.1十二醇/多孔硅珠(HDG-202A):80～100 目色谱固定相。5.2 邻苯二甲酸二丁酯：色谱固定液。5.36201担体：60～80目。5.4乙醚：化学纯。5.5变色硅胶。5.6一芬于筛：平燥用。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施1 SH/T 0230--926 准备工作6.1气相色谱仪分析气路作如下改进6.1.1在恒温箱内装四通阀,气路如图 1所示。当 C 组分出完后，转动四通阀 90°,反吹 Cs注；使用邻苯二甲酸二丁酯色谱柱时，当仪器灵敏度能检出0.5%组成时,也可不装四通阀。6.1.2试样汽化装置，连接定量进样六通阀的气路，如图2所示。6.2 邻苯二甲酸二丁酯色谱柱制备6.2.1按邻苯二甲酸二丁酯色谱柱的配比,在天平上称取邻苯二甲酸二丁酯12g，溶于适量的乙醚中，然后慢慢加入40g6201担体，搅拌均匀，将其置于红外灯下烘干或让其自然风干，直至没有乙醚气味为止。即可作为色谱柱的填充物，色谱柱要求填充紧密均勾。6.2.2把填充好的色谱柱按图1与四通阀相接。图 11一色谱柱;2--汽化室;3一四通阀；4一检测器;5—平衡柱6.2.3色谱柱安装好以后，通入经干燥管于燥的载气，然后将恒温箱温度升至40～50℃，老化1h。6.2.4进液化石油气试样后，可得色谱图，如图3所示。6.3十二醇/多孔硅珠(HDG-202A)色谱柱制备6.3.1把十二醇/多孔硅珠(HDG-202A)色谱固定相在色谱柱中填充紧密均勾。按图1将色谱柱与四通阀连接。6.3.2通入经过装有变色硅胶及分子筛干燥管干燥的载气，然后将色谱柱恒温箱温度升至80℃，老化4~8h.6.3.3注意每次分析完毕后，色谱柱柱温应降至室温，封闭出口，防止水分浸入色谱柱内。 SH/T 0230—92图21一试样钢瓶或聚乙烯管，2一容器阀;3-流量调节阀;4一转子流量计;5一定量进样六通阀;6--色谱仪;7-载气;8—接汽化室;9一定量管;10一水浴图3min1一空气+甲烷;2一乙烷、乙烯、二氧化碳;3一丙烷;4一丙烯；5一异丁烷;6一正丁烷;7一正丁烯十异丁烯;8-反丁烯-2;9—丁烯-2;10—异戊烷;11—Cs合蜂6.3.4进液化石油气试样后，可得色谱图，如图4所示。注，当色谱柱对丙烷和丙烯，或正丁烷和正丁烯分离变坏时，可将色谱柱柱温升至80℃吹4h以上，仍可变好。 SH/T 0230-9210in图 41—空气;2—甲烷3—乙烯;4—乙烷;5—丙烷;6-丙烯7—异丁烷;8-正丁烷;9—正丁烯;10—异丁烯;11一反丁烯;12一顺丁烯;13,14—Cs合峰6.4色谱分离的典型条件见表1。表1十二醇/多孔硅珠色谱柱邻苯二甲酸二丁酯(HDG-202A)60~80筛目,目80~100不锈钢色谱柱材质不锈钢柱长,m5~8或3~45~63或4柱内径,mm4柱温,室温室温～40氢气载气氢气40~50流量,mlL./min50~60热导池检测器热导池0～1,0～5或0～10记录器范围,mV0～1,0~5或 0~10N0.5进样量,mL≤1注：①色谱柱安装好以后，通入载气，应保持整个气路系统严密不漏，②分析前，应按照色谱仪使用说明书调好池平衡。6.4.1色谱柱的分离必须符合下列要求：当组分含量大于5%时，A/B大于0.8,如图5所示。当组分含量小于5%时，A/B大于0.4。 SH/T 0230-92在小组分相邻于大组分时，取小蜂的斜率作为基线，如图6所示。其中:A—一两峰间峰谷深；B-两相邻峰间高于基线的较小的峰高。图 5图 67 试验步骤7.1按操作条件起动色谱仪，待基线稳定后，开始进样分析。7.2按SH0233方法取样，按图2连接试样容器，保证流入流量调节阀的试样是液相。7.2.1 调节汽化水浴温度,