QBT 2855-2007首饰 贵金属含量的无损检测 密度综合法.pdf

ICS 39 060Q8分类号：Y88备案号：21449-2007中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2855—2007首饰贵金属含量的无损检测密度综合法Jewellery -Nondestructive quantitative determination of precious metal-Consistency syntheses method2007-05-29 发布2007-12-01实施发布中华人民共和国国家发展和改革委员会 QB/T 2855-2007前言本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会（SAC/TC256）归口。本标准起草单位：重庆市金银饰品质量监督检验站、成都理工大学、长城金银精炼厂、深圳市君力实业公司。本标准主要起草人：石少均、袁毅、王自森、赵之义、刘亚平、陈杰、邹云、张冬丽。本标准首次发布。 QB/T 2855—2007首饰贵金属含量的无损检测密度综合法1范围本标准规定了以密度法为主，X射线荧光分析为辅，进行贵金属（金、银、铂、钯）首饰成分无损定量综合分析法。本标准适用于测定主成分含量不小于750%的贵金属首饰及其制品。本标准不适用于测定完全密封空心、非固溶态及镶嵌的贵金属首饰。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1423一1996贵金属及其合金密度的测试方法GB/T18043贵金属首饰含量的无损检测方法X射线荧光光谱法3方法原理贵金属（金、银、铂、钯）均是面心立方晶体，当贵金属主成分含量不小于750%时，加入合金元素后所形成的合金仍为单相的面心立方固溶体，其晶格常数和晶胞质量的变化将导致密度的改变。本方法通过测定合金密度和杂质含量，就可以求出贵金属中主成分的含量。4仪器设备常用实验室仪器和41光学读数分析天平（或电子天平），量程100g，感量01mg。4 2温度计，最小分度为01℃的玻璃水银温度计。4 3机械抽气装置。44吊具，推荐采用直径为005mm～010mm的不锈钢丝。4 5X射线荧光分析仪，波谱仪、能谱仪或任何一种能作无损定量检测的表面分析仪。5分析步骤51样品预处理样品可以是贵金属首饰，也可以是块状或丝状贵金属合金原料。样品在测量前应清洗干净并烘干冷却备用。样品的质量不宜小于2g。若达不到，可用一个质量不小于2g的已知密度标样组合测量（换算公式见附录D)。52密度测量521校准天平，并使天平内温度与室温保持致，室温宜控制在（200±20）℃。5 2 2根据样品的质量选择合适的码在空气中进行称量，取二次称量的算术平均值为样品在空气中的称量值m，精确至01mg。523在进行水中称量前，视样品的表面情况，可根据GB/T1423一1996中71选择合适的方法（真空抽气法，煮沸法等）置于盛有蒸馏水的烧杯内清除样品表面气泡。1 QB/T 2855—20075 24测量好水温t后，轻轻将烧杯放在托架上。调好天平零点，将备好的金属吊丝挂在天平吊钩上，再将样品挂在吊丝上进行称量。取二次称量的算数平均值为样品在水中的称量值m’。样品应浸没在水面15mm～20mm 以下的位置，在称好之前不应取出水面。525轻轻夹取样品置于杯底，保持液面高度，称出吊丝称量值m”。53杂质成分含量的测量根据GB/T18043，用X射线荧光分析仪测出样品的杂质成分含量W。6结果计算61根据公式（1）计算出样品的密度plm(po -p)(1)Px =m-m+m式中:-样品在温度t℃时的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²);Px-样品在空气中的称量值，单位为克（g);m样品放在吊具上的水中称量值，单位为克（g);m-吊丝在水中的称量值，单位为克（g)；m在温度t℃时水的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²），可在附录A中查得；Po在温度t℃时空气的密度，单位为克每立方厘米（g/cm²），可在附录B中查得。p62根据公式（2）求出待测样品晶格常数。(2)ax =a, +(apa,)xxpn式中:待测样品晶格常数，单位为纳米（nm)；ax贵金属的晶格常数，单位为纳米（nm)，可在附录C中查得；ap待测样品杂质成分的晶格常数，单位为纳米（nm），可在附录C中查得；a.贵金属在待测样品中的原子百分数。书63由公式（3）可推导出待测样品中贵金属含量。4mpw,wp (%)|×1000(3)LNaipxm.!式中:待测样品中贵金属的含量，单位为%o;Wp贵金属元素的摩尔原子质量，单位为克每摩尔（g/mol)；mp-阿佛加德罗常数，6