SN_T 2826-2011出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己二酸酯类增塑剂的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2826—2011高分子材料出口食品接触材料食品模拟物中已二酸酯类气相色谱-质谱法增塑剂的测定Food contact materials for export--Polymers--Determination of adipateplasticizers in food stimulants-Gas chromatography-mass spectrometry2011-07-01实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局B SN/T 2826—2011前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：马腾洲、张琳、周宇艳、杨勇、马明。I SN/T 2826--2011出口食品接触材料：高分子材料食品模拟物中已二酸酯类增塑剂的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品模拟物中色二酸酯类增塑剂的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于与食品接触的高分子材料中己二酸酯类增塑剂在四种食品模拟物（水，3%乙酸溶液，10%乙醇溶液和橄榄油)中迁移量的测定2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3方法提要用气相色谱-质谱仪检测食品模拟物中已=酸酯类增塑剂的含量！水基食品模拟物采用乙酸乙酯提取，脂类食品模拟物橄榄油采用甲醇提取，提取液注人气相色谱仪中，质谱确证、外标法定量。4试剂和材料警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。除另有规定外，本标准中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的一级水。4.17冰乙酸(含量≥99.5%）。4.2无水乙醇。4.3正已烷。4.4乙酸乙酯。4.5甲醇。4.6已二酸酯类增塑剂标准物质：浓度≥99.8%。4种已二酸酯类增塑剂的中、英文名称、化学文摘号和分子式参见附录 A。4.7食品模拟物：4.7.1水基食品模拟物：模拟物 A：水(GB/T 6682中规定的一级水）。模拟物B:3%（质量分数）乙酸水溶液，将30g乙酸用水稀释至1L。 SN/T 2826—20模拟物C:10%（体积分数）乙醇水溶液，将100 mL无水乙醇用水稀释至1I。4.7.2脂类食品模拟物：模拟物D:精馏橄榄油。4.8已二酸酯类增塑剂标准储备溶液：4.8.1己二酸酯类增塑剂的正已烷标准储备液：分别准确称取已二酸酯类增塑剂标品约100 mg(精确至0.2 mg）至同一100 mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，混合均匀后该标准储备液浓度约为1 000 mg/L，储存在冰箱中备用。同样配制另一份标准储备液。4.8.2已二酸酯类增塑剂的橄榄油标准储备液：分别准确称取已二酸酯类增塑剂标品约20mg（精确至0.2mg)至25mL容量瓶中，用橄榄油稀释至约20g(精确至0.2mg），混合均匀后该标准储备液浓度约为1000 mg/kg。同样配制另一份标准储备液。注：根据称取标准物质的质量计算标准储备液浓度。5仪器与设备5.1气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)：配电子轰击离子源（EI)。5.2氮吹仪。5.3涡旋振荡器。5.4分析天平：感量0.1mg。5.5离心机:配10 mL具塞离心管。5.6²容量瓶:10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。6分析步骤6.1 迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，根据GB/T23296.1选择适当的食品模拟物（4.7)进行已二酸酯类增塑剂的迁移试验。6.2食品模拟物浸泡液的处理6.2.1水基食品模拟物浸泡液的处理准确移取经迁移试验(6.1)得到的水基食品模拟物2.0 mL于 10 mL具塞离心管中，,加人2.0 mL乙酸乙酯，于涡旋振荡器（5.3)振荡提取 10 min后，4500 r/min离心5 min，移取乙酸乙酯层萃取液。再往离心管中加人2.0mL乙酸乙酯,振荡提取。合并两次乙酸乙酯萃取液，氮气室温吹至近干，用正已烷定容至1.0mL，供气相色谱/质谱分析。平行制样两份。6.2.2橄榄油浸泡液的处理准确称取经迁移试验(6.1)得到的橄榄油浸泡液 2.0 g土0.02g(精确至 0.2 mg)至10 mI具塞离心管中，准确加人 2.0 mL甲醇，于涡旋振荡器(5.3)振荡提取10 min,静置至少