SN_T 4760-2017进口锌精矿鉴别 X射线衍射法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4760—2017X射线衍射法进口锌精矿鉴别Identification of import zinc concentrates-X-ray diffraction method2017-12-01实施2017-05-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局楚药行 SN/T 4760-—2017言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国防城港出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局，本标准主要起草人：唐梦奇、余淑媛、冯均利、宋义、武素茹、罗明贵、刘志红。 SN/T 4760—2017进口锌精矿鉴别X射线衍射法警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了采用X射线衍射法鉴别硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿。本标准适用于硫化锌矿石经浮选而制得的锌精矿的鉴别。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14261散装浮选锌精矿取样、制样方法JJG 629多晶 X射线衍射仪3方法提要用X射线衍射仪对样品进行扫描，确定样品的物相组成，以此鉴别样品是否属于锌精矿。4仪器和设备4.1X射线衍射仪：符合JG629的规定。2鼓风干燥箱：温度可达105℃，控温精度土2℃。4.25取样及制样按照GB/T14261进行取样和制样，试样粒度应小于100μm，并在105℃士2℃下至少干燥2h后置于干燥器中备用。6样品测试6.1测量样片制备取适量试样(5)均匀地装人样品框中，压紧、压平至与样品框表面成一个平面。6.2测定将测量样片（6.1)放人X射线衍射仪样品台上，采用合适的测量条件，采集试样X射线衍射图谱。X射线衍射仪测量条件参见附录A。1 SN/T 4760—20177数据分析7.1数据处理使用数据处理程序，对6.2所得X射线衍射图谱进行分析，得出试样晶面间距（d值）和相对衍射线强度(I/I。值）。d值测量相对偏差应小于 1%。闪锌矿的标准X射线衍射数据参见附录 B。7.2物相分析采用Hanawalt定性相分析法或者计算机检索定性相分析法确定样品的物相组成。Hanawalt 定性相分析法的判定程序参见附录C中的图C.1，计算机检索定性相分析法的判定程序参见图C.2。注：物相分析一般需要事先确定样品的元素组成信息，确定元素组成的技术手段包括X射线荧光光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等。8结果判定8.1如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），并含有其他金属矿物（黄铁矿、方铅矿、铅矾、黄铜矿等中的一种或几种），则判定该样品是锌精矿。8.2如果样品的主物相为闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰为闪锌矿的最强衍射线），样品的衍射图谱中未出现其他金属矿物的衍射线，但样品中存在铁、铅、铜等中的一种或几种元素，则判定该样品是锌精矿。8.3如果样品的物相组成中存在闪锌矿，但是样品的主物相不是闪锌矿（即样品的衍射图谱中最强衍射峰不是闪锌矿的最强衍射线），则判定该样品不是锌精矿。8.4如果样品的物相组成中不存在闪锌矿，则判定该样品不是锌精矿。2 SN/T 4760—2017附录A（资料性附录）X射线衍射仪的测量条件使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出X射线衍射仪的通用参数。设定的参数应保证样品X射线衍射图谱的有效采集。表A.1给出的参数被证明是可行的，表 A.1X射线衍射仪的一般分析条件检测条件项目铜X射线对阴极40管电压/kV40管电流/mA0.6发散狭缝(DS)/mm8防散射狭缝(SS)/mmNi过滤器单色器(滤除Kβ线)0.01扫描步长/(°/步）0.3扫描速度（s/步）10～90扫描范围（20）/（°）固体探测器探测器3 SN/T 4760--2017附录B（资料性附录）闪锌矿的标准X射线衍射数据闪锌矿的标准X射线衍射数据和图谱如表B.1和图B.1所示，表 B.1闪锌矿标准X射线衍射数据(CuK α=0.154 18nm)编号28/(°)d/nm1/10/%hk128.5590.312 3100rr11233.0900.270191 2247.5165120456.2910.163 330311559156 16669.5240.1358090.124331879.15720.120 9420