SN_T 3593-2013高品位石墨电极碎和增碳剂中挥发分的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3593—2013高品位石墨电极碎和增碳剂中挥发分的测定Determination of the volatile matter content in high-carbongraphite electrode broken and carbon additive2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布DX国家质量监督检验检疫总局涂层查真 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准高品位石墨电极碎和增碳剂中挥发分的测定SN/T 3593--2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www.spc. 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16字数８千字印张 0.52014年3月第一版2014年3月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-26490 SN/T 3593—2013前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局本标准主要起草人：魏红兵、刘敬、王晶、靳宏、王兆瑞、王向东、孙世明、刘青山。 SN/T 3593--2013高品位石墨电极碎和增碳剂中挥发分的测定1范围本标准规定了高品位石墨电极碎、增碳剂中挥发分测定方法。本标准适用于高品位石墨电极碎、增碳剂中挥发分测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1427炭素材料取样方法GB/T 3521石墨化学分析方法3方法提要在隔绝空气的情况下，将一定量的试样在规定的温度、时间下进行加热，以减少的质量占试样总质量的质量分数，减去该试样的水分含量作为试样的挥发分。4试剂与材料4.1　变色硅胶:工业用。4.2无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3双盖瓷埚：埚盖子都要紧密结合，上口外径30 mm，中口外径26.3mm，下底外径20.5 mm高 44 mm。4.4单盖瓷埚：埚盖与埚要紧密结合，上口外径33mm，下底外径18mm，高40 mm。埚总质量为 15 g～20 g。4.5埚架：耐热金属丝制成,放在架上的埚底部应与炉底的距离10 mm～20 mm。详细规格参见附录 A。5仪器设备5.1 天平:感量 0.1 mg。5.2烘箱或其他同等性能的仪器：工作温度为105℃～110℃。5.3高温炉：带自动控温装置。最高温度：1000℃。5.4干燥器：内装干燥剂（变色硅胶）。规格能够容纳埚架。5.5 秒表。1 SN/T 3593—20136　试样按照GB/T1427的规定抽样和制样。7测定步骤7.1高品位石墨电极碎[固定碳（FC)≥98%挥发分的测定：称取试样1.0000g士0.01g，精确至0.0001g。放人预先于900℃士10℃下灼烧至质量恒定并已称量过的双盖瓷内，摊平试样，盖土地埚盖放在埚架上：迅速将装有埚的架子放人400℃士10℃高温炉的恒温区内，同时启动秒表记时，迅速关好炉门，在此温度下恒定1h后立即从炉中取出，在室温下放置大约5min，然后移人干燥器中冷却至室温（约30 min)后称量。试验的同时按GB/T3521的规定测定分析水分对同一试样，平行测定两次。7.2非石墨化增碳剂(固定碳98%)挥发分的测定：称取试样1.0000g士0.01g，精确至0.0001g。放人预先于900℃±10℃下灼烧至质量恒定并已称量过的单盖瓷埚内，摊平试样，盖上埚盖，放在埚架上。迅速将装有埚的架子放人预先加热至900℃高温炉的恒温区内，同时启动秒表记时，迅速关好炉门，准确加热7min。埚及埚架放人后，要求炉温在3min内恢复至900_℃±10.℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。7 min后取出埚架，在室温下放置大约5 min，然后移人干燥器中冷却至室温（约 30 min)后称量。同时测定分析水分。对同一试样，平行测定两次7.3石墨化增碳剂挥发分的测定方法：按GB/T3521中挥发分方法测定。8结果的计算按式(1)计算被测试样空气年燥基挥发分，以质量分数表示：ml ×100 -VacdM.·(1)m式中:Vad空气干燥基挥发分的质量分数，以%表示；分析试样的质量，单位为克（g）；m试样加热后减少的质量，单位为克（g）；m1Mad -分析试样水分的质量分数，以%表示。计算结果表示到小数点后两位。9　方法精密度9.1高品位石墨电极碎挥发分测定方法的精密度结果见表1。2 SN/T 3593-2013表1方法精密度%重复性限 r再现性临界限