SN_T 3251-2012玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3251-—2012玩具材料中1,4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法Determination of 1, 4-butanediol in toy material-Gas chromatography-mass spectrometry method2013-05-01实施2012-10-23 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂屏立件 SN/T 3251—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：高欣、梁淑雯、孙震、卢瑜、程玉龙、卫碧文、李少青、郑如兰。 SN/T 3251-2012玩具材料中 1,4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法范围1本标准规定了玩具材料中1，4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玩具塑料中的1,4-丁二醇的检测和确证。2原理样品用甲醇进行超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，外标法定量。3试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。3.2标准物质：1,4-丁二醇（1,4-Butanediol,CAS号；110-64-3，分子式：C,HioO2）：纯度≥99%。3.3标准储备溶液（1000μg/ml）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）的标准品（3.2)于100mL的容量瓶中，用甲醇配制成1000 μg/mL的标准储备液，低于5℃避光保存。3.4标准工作溶液：根据检测要求将标准储备溶液3.3)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.5微孔滤膜：有机系0.45 μm。4仪器和设备4. 1气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD）：配有EI)离子源。4.2电子天平,感量0.1 mg。4.3超声波提取器：功率大于或等于200W。4.4具塞锥形瓶:25mL。4.5容量瓶：100 ml。4.6刻度吸管:10 mL。具塞比色管:25 mL。4.74.8剪刀。5测定步骤5. 1样品处理5.1.1制样取代表性样品约5g，采用机械物理的方式剪成不大于2mmX2 mm的试样。5.1.2提取称取样品1g(精确至0.001g），于 25 mL锥形瓶（4.4）中，用刻度吸管（4.6)加人 10 mL甲醇1 SN/T3.1），定容于常温下用超声波提取器（4.3)萃取15min，转移至25mL具塞比色管中（4.7），残渣用少量甲醇洗涤3次，定容至25mL，提取溶液经微孔滤膜（3.5)过滤，供气相色谱-质谱检测。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱条件由于测定结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。5.2. 1. 1色谱柱：DB-WAX石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者。进样模式：不分流进样。进样口温度：220℃。色谱柱温度程序：100℃保持2min，然后以25℃/min升温至220℃，保持2min。载气:氨气,纯度≥99.999%;2 mL/min。5.2. 1.6电子轰击源（EI):70 eV。5.2. 1.7离子源温度：200℃。接口温度:280 ℃。5.2. 1.9进样量:1 μL。5.2. 1.10质量扫描范围:20 amu～150 amu。5.2. 1. 11测定方式：全扫描（Scan)和选择离子监测模式（SIM)。5.2. 1.121监测离子：见表 1。表 11,4-丁二醇的监测离子及其丰度比监测离子丰度比名藍称监测离子(m/z)%1,4-丁二醇42（定量离子）、44、31、71100 : 86 : 61 : 205.2.2 标准工作曲线的绘制吸取1000 μg/mL标准储备液适量体积，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为0 mg/L、1 mg/L、2mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准工作液。5.2.3气相色谱-质谱分析及结果确证标准溶液和样液等体积穿插进样，根据选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1中定性离子对其确证。按上述分析条件(5.2.1)对标准溶液进行分析，其总离子色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录A。5.3空白实验不加试样，按上述5.1～5.2测定步骤进行。6 结果计算按式（1)计算样品中的1,4-丁二醇的含量：2 SN/T 3251—2012X=(A.Ao) Xc. ×V..(1 )AsXm式中:X一试样中的1,4-丁二醇含量，单位为毫克每千克(mg/kg);-样液中 1,4-丁二醇的峰面积;A;一-空白