SN 0860-2000出口蘑菇罐头中硒的测定方法 荧光分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0860--2000出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法Method for the determination of selenium incanned mushroom for exportFluorometry2000- 06-22 发布2000-11-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0860—2000前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBX7？003—1987《出口蘑菇罐头中硒的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX77003—1987。本标推由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：王培梁。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口蘑菇罐头中硒的测定方法SN/T 0860--2000荧光分光光度法代替ZBX77 003—1987Method for the determination of selenium incanned mushroom for export-Fluorometry1范围本标准规定了出口蘑菇罐头中硒的荧光光度测定方法。本标准适用于出口蘑菇罐头中硒含量的测定。2 测定方法2.1方法提要样品经酸法消化处理，在酸性条件下，亚硒酸和2，3-二氨基萘作用生成强荧光物质，用环已烷提取，测其荧光强度，与标准的荧光强度比较定量。2.2 试剂要求使用去离子水及无荧光的分析纯试剂。2.2.1 环已烷。2.2.2混合酸消化液：发烟硝酸+高氮酸+硫酸(10+4+5)。2.2.3盐酸羟胺溶液：10%水溶液。EDTA-2Na溶液：5%水溶液。2.2.42.2.5 氨水(1+1)。2.2.6盐酸(1+1);取5mL盐酸,慢慢加入50mL水中。2.2.7无水硫酸钠。2.2.8盐酸溶液:0.1mol/L水溶液。2.2.92,3-二氨基萘溶液：称取0.1g 2,3-二氨基萘，溶于100mL(0.1mol/L)盐酸中，移入250mL分液漏斗中，振摇10min，加入10mL环已烷振摇5min，弃去环已烷层，再用环己烷萃取2～3次，至环已烷层中无黄色为止。将水层溶液用玻璃棉过滤，收集于棕色瓶内，加入1mL环己烷，储于冰箱中备用。2.2.10硒标准溶液：精确称取0.1634g亚硒酸溶于水中，并稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于100 μg 硒。2.2.11硒标准使用液：吸取硒标准溶液1.0 mL于100 mL容量瓶,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0μg硒。2.3仪器2.3.1荧光分光光度计。2.3.2回流冷凝装置。2.4测定步骤2000-11~01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准1 SN/T 0860-20002.4.1样品处理称取经捣碎均匀的样品10g于150mL圆底烧瓶中，装上冷凝装置，加入20mL混合酸消化液，小心地加热至样品溶液显无色透明，冷却后，加入2mL5%EDTA-2Na溶液，备用。2.4.2测定吸取硒标准使用液（1mL=1.0μg)0.0,0.5,1.0,2.0,2.5mL，分别置于150mL圆底烧瓶中,以下按样品处理的操作步骤，制得硒标准的消化溶液。将消化后的硒标准溶液和样品溶液分别用氨水(1十1)调节到pH(1~～1.5)，各加2mL10%盐酸羟胺溶液，放置2min。再加入2mL2,3-二氨基萘溶液，于50℃水浴中保温30min，冷却，分别移入分液漏斗中，用10mL环己烷进行萃取。振摇2min，静置分层，弃去水层。环已烷层通过无水硫酸钠短柱过滤于小试管中。然后移入荧光分光光度计石英杯(1mL)中，以368nm为激发波长，选择适当的灵敏度，在520nm处测定标准溶液和样品溶液的荧光强度。绘制标准曲线，样品荧光强度与曲线比较求出含量。3结果计算与表述按式(1)计算试样中的硒含量：A × 1 000X-(1)m × 1 000式中：X一一样品中硒的含量,mg/kg;A一测定样品提取液中硒的质量，μg;一样品质量,g。m-2 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口蘑菇罐头中硒的测定方法荧光分光光度法SN/T 0860—2000*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话国标出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有　不得翻印*开本 880×12301/16　印张1/2字数 4 千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数 1—2 000*