SN_T 3938-2014食品接触材料 高分子材料 有机锡的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3938—-2014食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法Food contact materials--Polymers-Determination of organotin compounds-Gas chromatography-mass spectrometry2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局I 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准食品接触材料牛高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法SN/T 3938—2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 16千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数 1-1300*书号：155066·2-27509 SN/T 3938—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张萌萌、于天祥、刘翠平、陈剑伟、奚奇辉、王丹丽、王韩英1 SN/T 3938—2014食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了气相色谱-质谱联用法检测二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡含量的方法。本标准适用于塑料食品接触材料中二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不奇少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682--2008,ISO3696：1987,MOD)3方法提要4.右土0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂进行衍生化，试样经正已烷提取后，试液在 pH用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)测定，外标法定量。4试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均伪分析纯，水为.GB/T 6682规定的二级水。4.1四乙基硼化钠：纯度大于98%。4.2乙酸钠：分析纯。4.3四氢呋喃：分析纯。4.4正已烷：色谱纯。4.5冰乙酸:分析纯。4.61mol/L乙酸盐缓冲液：取82g乙酸钠（4.2)加到800mI水中，先加人冰乙酸35mL，再用冰乙酸（4.5)调节至 pH=4.5±0.1，最后用水定容至 1000 mL。4.7衍生化试剂：称取0.5g四乙基硼化钠（4.1）于10mL棕色容量瓶中，用四氢呋喃（4.3)溶解，定容至刻度。注：此溶液不稳定，现配现用。固体状态易燃，配制时尽可能隔绝空气。4.8标准品：二丁基二氯化锡，CAS号为683-18-1，相对分子质量为303.85，纯度大于或等于97%。4.9标准品：三丁基氯化锡，CAS号为1461-22-9，相对分子质量为325.49，纯度大于或等于96%。4.10标准品：二辛基二氯化锡，CAS号为3542-36-7，相对分子质量为416.06，纯度大于或等于97%。4.11标准品：三苯基氯化锡，CAS号为639-58-7，相对分子质量为385.46，纯度均大于或等于98%。4.12混合标准储备液：称取二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡标准品各1 SN/T 3938-g(精确至0.1mg)至100mL容量瓶中，用少量正已烷溶解，定容并摇匀，于4℃冰箱避光保存。4.13混合标准使用液：将上述混合标准储备液（4.12）用正已烷稀释至浓度0.01mg/L、0.05mg/L、0.1 mg/L、0. 2 mg/L和 0.5 mg/L,备用。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。5.2电子分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g5.3超声波发生器。5.4漩涡振荡器。5.5pH计：测量精度0.02。6　试样将试样粉碎至面积小于5 mm×5mm的细小颗粒,混合均匀，备用。7 分析步骤7.1提取液制备准确称取2.5g试样（精确至0.1 mg)于 50 mL具塞试管中,加人15 mL正已烷，超声提取 1 h，冷却至室温，用定性滤纸过滤，准确定容至 25 mL，待用。并同时做试剂空白试验。7.2衍生化移取10mL提取液（7.1)至 50 ml.离心管中，加人乙酸盐缓冲液（4.6）10mL，加人衍生化试剂（4.7)0.5mL,置于漩涡振荡器振荡15min,静置5min,取上清液于50mL磨口烧瓶中。向50ml离心管加人5mL正已烷，重新提