YB_T 5284-2016工业喹啉折射率测定方法.pdf

ICS 71. 080G 18YB中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T 5284—2016代替YB/T5284—1999工业喹嘛折射率测定方法Determination of refractive index of technical quinoline2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T5284—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替YB/T5284—-1999《工业喹啉折射率测定方法》，本标准与YB/T5284--1999相比主要变化如下：一增加了前言、规范性引用文件；一修改了范围；一修改了仪器和设备要求。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本标准起草单位：冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：郑景须、孙伟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：ZBG18004—1990;YB/T5284—1999。 YB/T5284—2016工业喹啉折射率测定方法1范围本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JB/T6782阿贝折射仪3原理折射率指光线在空气中传播的速度与在试样中传播的速度的比值，其随介质的性质和密度、光线的波长、温度的不同而变化。本标准规定的折射率是指在20℃温度下对波长为589nm的D线的折射率，以n表示。4试剂和材料4.1分子筛，4A，粉状（不大于0.125mm），吸收量大于250mg/g。在450℃～500℃高温炉中灼烧2h，放人磨口瓶中，贮存于干燥器中。4.2无水乙醇。4.3蒸馏水，蒸馏两次4.4脱脂棉花，经105℃烘干后置于干燥器中。4.5擦镜纸。5仪器和设备5.1恒温水浴，能控制温度并精确到0.1℃。5.2阿贝折射仪，符合JB/T6782的规定。5.3带磨口塞试管，管长100mm，直径15mm。5.4吸管。5.5天平，精度0.1g。5.6离心沉淀器，转速至少3500r/min。5.7电吹风机。6试样的采取和制备按GB/T1999规定进行。1 YB/T5284—20167试样脱水称取1g分子筛（见4.1），精确到0.1g，置于具塞试管中，加人混匀的试样5mL，盖上试管塞，激烈振摇，待分子筛均匀地分布在试样中后，继续振摇2min，将试管置于离心沉淀器（见5.6）中，离心沉淀2min。取出试管轻轻摇动，尽可能摇下附在管壁上的分子筛，继续离心沉淀至液体澄清。如试样中含水量超过1.5%时，应增加脱水次数注：如因离心沉淀器变化而使用不同规格的离心试管，允许改变试样用量，此时，分子筛用量也应按比例增减。8试验步骤8.1阿贝折射仪的准备和校准8.1.1仪器的准备将阿贝折射仪（见5.2)放置在光线充足的位置，与恒温水浴（见5.1)连接。用无水乙醇（见4.2)洗净棱镜，并用电吹风机（见5.7)吹干，立即闭合棱镜，打开恒温水浴的循环泵。8.1.2仪器的校准分开两棱镜，注入数滴蒸馏水，闭合棱镜，调节恒温水浴使棱镜温度达到或略高于室温（控制在15℃～40℃内），并恒定在0.1℃之内数分钟。转动反光镜，使光线射人。先转动左侧刻度盘，并在右镜筒内找到明暗分界线或彩色光带，转动补偿器旋钮，消除彩色光带，使明暗分界线清晰。转动刻度盘，使明暗分界线准确地与十字线交点重合，读记标尺刻度值。重复观测三次，标尺刻度读数间的差数不得大于0.0003，取平均值作为此温度下蒸馏水的折射率，此值与附录A中所列测定温度下水的折射率相对照，不得超过士0.0001。8.2试样的测定将棱镜用乙醇清洗干燥后，用清洁干燥的吸管小心吸取脱水后澄清试样，快速注人棱镜侧面小孔，同时稍稍松开（切勿打开）两棱镜，立即闭合。当试样已均匀地分布于棱镜上后，用一小团干燥的脱脂棉花堵住小孔，按7.1.2所述测定水的折射率的步骤测定试样的折射率，取三次读数的平均值为样品折射率，并记录测定温度。9结果计算9.1工业喹啉20℃时的折射率n按式（1)计算。n=nb十0.00048×（t-20)(1)式中：np——试样在温度t时测得的折射率；t一测定温度，单位为摄氏度（℃）。9.2数值修约按照GB/T8170规定执行。10精密度重复性r：不大于0.0004。2 YB/T5284—2016附录A(规范性附录）不同温度下水的折射率不同温度下水的折射率见表A.1。表A.1折射率温度/℃折射率温度/℃