NY_T 2212-2012含脂辐照食品的鉴定 气相色谱分析碳氢化合物法.pdf

ICS 67.050X 04NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2212—2012含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法Determination of irradiated food containing fat-Gas chromatographicanalysis of hydrocarbons(EN 1784:2003, NEQ),2012-12-07发布2013-03-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2212—2012前言本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准非等效采用EN1784:2003Foodstuffs—Detectionof Irradiated Food ContainingFat—GasChromatographic analysis of hydrocarbons.本标准由农业部农产品加工局提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：哈益明、王锋、周洪杰、李庆鹏、张海伟、李安。 NY/T 2212—2012含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法1范围本标准规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法。本标准适用于生鲜肉类、水果类、干果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定，其他含脂食品辐照鉴定可参照执行。2原理辐照能使食品中甘油三酯的脂肪酸链在α和β位置的炭基发生断裂，并产生相应的碳氢化合物Cn1（比母体脂肪酸少一个碳原子的碳氢化合物）和Cn2:1（比母体脂肪酸少两个碳原子且多一个双键的碳氢化合物）。通过气相色谱氢火焰离子化检测器(GC-FID)分析检测含脂食品中是否含有预期产生的碳氢化合物，判定含脂食品是否经过辐照处理。3试剂除另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。3.1无水硫酸钠。3.2硅镁型吸附剂（Florisil硅土），150μm～250μm(60月～100月）。3.2.1活化在550℃下烘烤5h。如放置时间超过3d，应在130℃加热5h。3.2.2去活化向Florisil硅土中加入3%（质量比）的水去活化，摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12h，一周内可使用。3.3正戊烷。3.4正已烷。3.52-丙醇。3.6异辛烷。3.7氮气,纯度99.999%。3.8氮气，纯度99.999%。3.9氢气，纯度99.999%。3.10碳氢化合物标准品，内标物二十烷用正戊烷、正已烷或异辛烷溶解，配制浓度为1μg/mL～4μg/mL。供使用的标准品有：1-十二烯、正十三烷、1-十四烯、正十五烷、1-十六烯、正十七烷、1,7-十六二烯、8-十七烯、1，7，10-十六三烯、6,9-十七二烯。4仪器和设备4.1气相色谱仪，带有FID检测器和适当规格的毛细管柱（25mX0.32mm,0.25μm）。4.2电动搅拌器。4.3水浴装置。4.4索氏提取装置。I NY/T 2212—20124.5具塞量筒。4.6具塞玻璃管。4.7马弗炉。4.8玻璃层析柱，长度在200mm～300mm之间，内径为20mm。4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶。4.10旋转蒸发仪。4.11氮气浓缩装置。4.12烘箱。5试样制备选取样品中脂肪含量比较多的部位，将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内。5.1 脂肪提取称取20g无水硫酸钠和20g样品（液体样品应干燥至半固体状）放纤维材质抽提套管中，混合后用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正已烷，将抽提套管放入提取器中，再加入40mL正已烷，加热回流萃取6h。将脂肪提取液转移到100ml具塞量筒，定容，加人5g～10g无水硫酸钠混合，静置12h。将脂肪提取液旋转蒸发浓缩至2ml～3mL（45℃水浴，约25kPa）。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃管中，氮吹浓缩至恒重。5.2Florisil 柱层析将20g去活化的Florisil硅土填充层析柱。将1g士0.01g脂肪溶于1mL正二十烷标准品溶液后上样。用60mL正已烷以3mL/min的速率淋洗，收集淋洗液。在25kPa、40℃下，旋转蒸发淋洗液，浓缩至3mL。将浓缩后的溶液转移至容量瓶或气相色谱细颈瓶中，氮吹浓缩至1mL，待测。6分离和检测6.1碳氢化合物分离采用GC毛细管柱分离碳氢化合物，FID检测器检测，以保留时间定性。参数设置如下：进样口温度：230℃；程序升温：初始温度40℃保持2min，以10℃/min升温至70℃，再以2.5℃/min升温至170℃，再以10℃/min升温至280℃，保持5min。进样量：1μL；进样方式：无分流；载气：氨气；检测温度：280℃。6.2谱图分析根据样品中预期产生的碳氢化合物种类（参见表A.1和表A.2)进行谱图分析；图B.1～图B.3分别是辐照鸡肉、猪肉、牛肉、奶酪、木瓜、芒果、鳄梨的碳氢