YB_T 178.5-2012硅铝合金和硅钡铝合金 磷含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 178. 5—2012代替 YB/T 178.5--2000硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定钼蓝分光光度法Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy--Determination of phosphorus content--The molybdenum blue spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 178. 5--2012前言本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。本部分是对YB/T178.5—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析法磷钼蓝分光光度法测定磷含量》的修订。本部分代替YB/T178.5—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析法磷钼蓝分光光度法测定磷含量》。本部分与YB/T178.5-2000比较，主要变化如下：标题由“硅铝合金、硅钡铝合金化学分析法磷钼蓝分光光度法测定磷含量”改为“硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定钼蓝分光光度法”；-测定范围由“0.010%～0.050%调整为~0.010%～0.100%”，允许差作相应调整；一规定了试样中砷含量0.125%时的挥砷操作步骤；增加了钼酸铵溶液配制方法的表述；-校准曲线的线性范围由（0～28)μg/50mL调整为（0～50)μg/50mL”；将“随同试样空白为参比”改为“以蒸馏水为参比溶液”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、首钢总公司。本部分主要起草人：方艳、唐华应、薛秀萍、史本兵、张磊。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：-YB/T 178. 5--2000。 YB/T 178. 5--2012硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定钼蓝分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用钼蓝分光光度法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的磷含量，本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中的磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.100%。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，加人高氯酸蒸发冒烟将磷氧化成正磷酸。在约0.50mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂,在沸水浴条件下使磷生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1 硝酸,pl.42g/mL。4.2 盐酸,pl.19g/mL。4.3 高氯酸,pl.67g/mL。4.4 氢氟酸,pl.15g/mL。4.5 氢溴酸,pl.49g/mL。4.6 盐酸,1+4。4.7钼酸铵溶液，15g/L。称取15g钼酸铵［（NH4）。MoO24·4H²O]于400mL烧杯中，加人300mL水，温热溶解完全，过滤后用水稀释至1L，混匀。4.8盐酸羟胺溶液,40g/L。4.9 抗坏血酸溶液,20g/L。用时配制。4.10磷标准溶液4.10.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾(KHzPO4)基准试剂于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含磷100μg。4.10.2移取 25.00mL磷标准溶液（4.10.1)于500mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 5. 0μg。5仪器分析中使用通常的实验室仪器。1 YB/T 178. 5—20126取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。7 分析步骤7.1 试料量称取0.20g试样，精确至0.0001g。7.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1分析试液的制备7.3.1.1当试样中砷含量≤0.125%或对应显色试液中含砷量≤0.05mg时。将试料(7.1)置于200mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（4.1），缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3）,加热溶解并蒸发冒高氯酸烟