SN 1326-2003进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1326—2003进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法Determination of aluminium , arsenic , cadmium , calcium , copper ,magnesium, manganese, lead in zinc concentrates for importand export--Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometric method (ICP-AES)2003-08-18 发布2004-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1326—2003前言本标准的附录 A和附录 B是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈建国、孙立群、郭有康。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1326--2003进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法1范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(简称ICP-AES)测定进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定方法。本标准适用于进出口锌精矿中铝、砷、镉、钙、铜、镁、锰、铅的测定。测定范围：0.005%～1.50%。2规范性引用标准下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备JJG015电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程3方法提要试样经盐酸和硝酸溶解并稀释定容至一定的体积后，试样溶液由载气带人等离子体，被激发的原子和离子发射出原子谱线和离子谱线，以各元素特征谱线的强度测定各元素的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。4. 1硝酸(p=1.42 g/mL)。4.2盐酸(p=1.19 g/mL)。4.37高纯锌（质量分数为99.99%以上）。4.4高纯铁粉（质量分数为99.99%以上）。4.5 硝酸(1+3)。4.6 硝酸(1+9)。4.7单元素标准贮备溶液：各元素标准溶液按GB/T602方法配制或直接使用标准物质，其质量浓度均为 1 000 μg/mL。4.8锌基体溶液：称取1g±0.01g高纯锌（4.3）于150mL烧杯中，加人硝酸（4.5)20mL，加热溶解，冷却,移人 100 mL容量瓶中，用硝酸(4.6)稀释并定容至刻度,混勾，此溶液1 mL含 10 mg锌。4.9铁基体溶液：称取1g士0.01g高纯铁粉（4.4)于150mL烧杯中，同4.8方法配制，此溶液1mL含10 mg铁。4.10混合标准溶液：移取各元素标准贮备溶液20mL(4.7)置于250mL容量瓶中，用硝酸（4.6)稀释并定容至刻度,混勾，此溶液1 mL含80 μg各待测元素。5仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。1 SN/T 1326-—2003仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰。仪器的稳定性应符合JJG015规定。各元素的分析波长及检出限参见附录A。仪器的工作条件参见附录B。校准曲线的线性相关系数应大于0.999。6试样制备试样需通过149μm(100目)筛网，并在105℃烘箱内烘2h后置于干燥器内冷却至室温，备用。7 分析步骤7.1称取约0.2g试料，精确到0.1mg,置于250mL烧杯中，用少量水湿润，加人10mL盐酸（4.2)，室温放置约30 min，加入20mL硝酸（4.1）,缓慢加热至澄清,继续加热蒸至近于。加5mL硝酸（4.1)赶盐酸,重复一次,冷却,以硝酸(4.6)溶解,移至100 mL容量瓶中,并以硝酸(4.6)定容至刻度,混匀。7.2移取 10 mL锌溶液（4.8)和2 mL铁溶液（4.9)于烧杯中，随同试样做空白试验。7.3混合标准溶液系列由混合标准溶液（4.10)逐级稀释而成，介质为硝酸(4.6),标准溶液系列浓度见表1。7.4按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和所对应的元素浓度绘制校准曲线。采用单点法的仪器可视样品含量要求合理选择高、低标准。7.5分别测定空白溶液（7.2)和试样溶液中各被测元素的光谱强度，从校准曲线上计算出各被测元素的含量。表 1标准溶液系列单位为徽克每亳升MnPbCaCuMgCdA1As系列号0. 080. 080.