SN_T 4252-2015出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量检测方法 液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4252-—2015出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量检测方法液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法Determination of imidocarb residues in foodstuffs of animal originfor export-HPLC method and LC-MS/MS method2016-01-01 实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量检测方法液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4252--2015*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 1.5字数 40 千字2016年3月第一版2016年3月第一次印刷印数 1—1100* 书号：155066·2-29577定价24.00元 SN/T 4252—2015前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李晓娟、李玮、王凤池、艾连峰、彭涛、陈冬东、代汉慧、段文仲。1 SN/T 4252—2015出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量检测方法液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物源性食品中咪唑脲苯残留量的液相色谱测定与液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于牛肉、羊肉、牛肝、羊肝、牛肾、羊肾、牛奶中咪唑脲苯残留量的测定及确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的咪唑脲苯用1%三氟乙酸-乙睛混合溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱测定，外标法定量，液相色谱-质谱/质谱法确证。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯。4.1乙腈:色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3三氟乙酸:色谱纯。4.4氢氧化钠：分析纯。4.5乙酸铵：优级纯。4.6E甲酸：分析纯。4.7乙酸：分析纯。4.80.1%三氟乙酸水溶液：取1.0 mI.三氟乙酸（4.3），用水稀释并定容至1000ml，混匀。4.91%三氟乙酸水溶液：取1.0mL三氟乙酸（4.3），用水稀释并定容至100mL，混匀。4.10提取液：1%三氟乙酸水溶液-乙腈（2+8,体积比）。取20mL1%三氟乙酸水溶液（4.9），取80ml乙腈,混匀。4.11洗脱液：5%三氟乙酸甲醇溶液。取5mlL三氟乙酸（4.3），用甲醇稀释并定容至100 mL，混匀。4.120.1%甲酸水溶液：取0.1ml.甲酸（4.6），用水稀释并定容至100ml，混匀。4.13定容液：0.1%甲酸水溶液-乙腈（7十3，体积比）。取70mL0.1%甲酸水溶液，取30mL乙腈，1 SN/T 4252—2015混匀。4.140.5mo1/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.4），用200mL水溶解，混匀。4.15²0.1%乙酸-乙酸铵溶液（0.5mmol/L）：称取0.04g乙酸铵（4.5），加人0.5mL乙酸（4.7），用水稀释并定容至500mL，混匀。4.16弱阳离子交换与反相吸附混合型固相萃取柱：Oasis WCX（60 mg,3 mL），或相当者。使用前用3mI乙腈活化,待用。4.17标准品：咪唑脲苯,CAS No 27885-92-3,纯度大于等于98%。4.18标准储备液：准确称取咪唑脲苯10mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100ml，配置成浓度约为100μg/mL的标准储备液。该溶液于 4℃以下避光保存，有效期为 6个月。4.19标准工作液：根据需要用定容液（4.13)将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作溶液，标准工作溶液需现用现配。5仪器与设备5.1液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2液相色谱-串联四极杆质谱仪：配电喷雾离子源。5.3分析天平:感量为 0.01 g 和0.1 mg。5.4组织捣碎机。5.55离心机。5.6均质器。5.7固相萃取装置。5.8旋涡混合器。5.9氮气吹扫浓缩仪。6样品制备与保存6.1肌肉、内脏样品取代表性样品约500g，取可食部分并切割成小块，用组织捣碎机捣碎并混合均匀，分成2份，分别装人洁净的容器中，