SN_T 0709-2012出口肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0709--2012代替 SN 0709--1997出口肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法Determination of temephos residues in meats and meat products for export2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0709-2012前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准代替SN0709-1997《出口肉及肉制品中双硫磷残留量检验方法》。本标准与SN0709一1997相比，主要技术变化如下：删除了抽样步骤；自制弗罗里硅土柱改为商品化柱。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标主要起草人：王超、马强、武婷、席海为、王烨、刘茜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0709-1997. SN/T 0709---2012出口肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法1 范围本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中残留的双硫磷用乙腈-甲醇混合液（4十1,体积比)提取，提取液用三氯甲烷萃取，三氯甲烷经浓缩至干，残渣用正已烷溶解，溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酯-正己烷混合液（3十7，体积比)洗脱，洗脱液经浓缩后用正已烷定容，溶液供气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1乙腈：农残级。4.2甲醇：农残级。4.3三氯甲烷:农残级。4.4乙酸乙酯：农残级。4.5正己已烷：农残级。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密封容器中冷却后备用。4.7硫酸钠溶液：5%水溶液。4.8弗罗里硅土柱:4 g。4.9双硫磷标准物质:纯度≥98.0%。4.10双硫磷标准溶液：准确称取适量的双硫磷标准品，用少量苯溶解，然后用正已烷配制成浓度为2.0 mg/mL的标准储备液，在冰箱冷藏保存。根据需要，再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源。5.2振荡器。5.3 离心机。5.4捣碎机。1 SN/T 0709--20125.5 旋转蒸发器。5.6 微量注射器:10 μL。6试样制备与保存6.1试样制备取代表性样品约1000g，经粉碎机粉碎、混匀，均分成两份，分别装人洁净容器内作为试样，密封，并标明标记。6.2试样保存将试样于一18℃以下冷冻保存：在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1　提取称取约10g试样（精确至01g）于锥形瓶中，加人50~mL乙腈-甲醇混合液（4十1体积比），振荡30min。以4000r/min离心15min，移取上清液于一分液漏斗中。再分别用3×25mL甲醇洗涤试样三次，洗液与前述上清液合并于膚*分液漏斗中。17.2　净化在上述分液漏斗中加人100mk硫酸钠水溶液及50mL三氯甲烷，振荡5min，静置分层后，将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸脑的漏斗流人一烧瓶中。再分别用50mL三氯甲烷提取两次，合并三氯甲烷提取液，在旋转蒸发器上浓缩至干,加人5mL正己烷以溶解残渣。用20mL正已烷预淋洗弗罗里硅土柱,弃去流出液。将上述溶液倒柱内，并用1αmL芷已烷分数次洗涤烧瓶，倒入柱内，弃去流出液。最后用乙酸乙酯-正已烧混合液(3+7{体积比)洗脱，收集洗脱液50mL于梨形瓶中。用旋转蒸为试样，供钱相色谱质谱测定。发器浓缩至近干，用正已烷定睿至1.mL7.3测定7.3.1色谱-质谱测定条件测定条件如下：色谱柱:HP-5MS(5%苯基二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱,30 mX0.25 mm×0.25 μm，或相a）当者;b）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：1.0 mL/min;c)色谱柱温度：初始温度100℃，以20℃/min速度升至280℃，保持15min；d)i进样口稳定：250℃；e）进样量:1 μL;f)进样方式：不分流进样,1 min后开阀；离子源:EI;g）h）离子源温度：200℃；i)接口温度：280℃；j)测定方式：选择离子监测方式，选择监测离子（m/z）：466、467、434、125。2 SN/T 0709—20127.3.2气相色谱-质谱检测及确证根据样液中双