SYT 5123-1995沉积岩中干酪根分离方法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5123--1995沉积岩中干酪根分离方法1996-06-30实施1995-12-25发布中国石油天然气总公司发布 目次前言1范围2原理3仪器和设备4试剂和材料·t5样品的准备·26分离步骤)7质量要求4附录A(标准的附录)干酪根纯度计算方法- 前言沉积岩中干酪根的分离是有机地球化学分析手段中的常规项目。本标准是依据90年代专业技术的新发展，对SY5123一86在实施过程中存在的问题广泛地征求了意见，并在对比实验的基础上而修订完成的。修订的主要内容有，通过实验证明通不通氮气保护均不影响干酪根的质量要求，所以本次修订取消了操作过程中氮气保护的内容；另外将原标准中的质量要求的四项指标简化为单用烧失量这指标衡量等等。本标准从生效之日起，同时代替SY5123一86。本标准的附录A是标准的附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院实验中心。本标准主要起草人唐黎平本标准参加起草人楼甘亮章林鹏 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5123---1995代替SY5123-86沉积岩中干酪根分离方法1范围本标准规定了干酪根分离的原理、仪器、设备、试剂、样品的准备，分离步骤及质量要求，本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2原理干酪根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。3仪器和设备3.1酸反应装置：用耐氢氟酸腐蚀材料制成。3.2电热磁力搅拌器：可加热至90℃。3.3离心机：最高转速4000r/min，离心管400mL、50mL、10mL。3.4电热干燥箱：最高温度200℃。3.5真空干燥箱：最高温度100℃，真空度80kPa。3.6电冰箱；冷冻温度低于-5C。3.7超声波清洗器：输出功率250W。3.8马福炉：温控1000℃±20℃。3.9分析天平；感量0.1mg。3.10玛瑙研钵：直径8cml。3.11石英：ImL。3.12密封式化验制样粉碎机。3.13标准检验筛：0.18、0.5、1.0mm。3.14台秤：感量0.5g，最大称量500g4试剂和材料4.1盐酸：化学纯.配成1m1ol/L、6mol/L溶液4.2氢氟酸：化学纯。4.3酉醋酸；化学纯。4.4无砷锌粒：分析纯。4.5氯仿；化学纯4.6硝酸银；分析纯，配成1%溶液。4.7异丙醇：化学纯。4.8氢氧化钠：分析纯，配成0.5mol/L溶液。4.9重液：相对密度f为2.0~2.1，选不同化学纯试剂（溴化锌、溴化钾、碘化锌、碘化钾、氯化锌）配制成溶液。4.10400mL塑料杯。中国石油天然气总公司1995-12-25批准1996-06-30实施 SY/T 5123--19954.11密度计。pH 试纸:pH 1~12.4.125样品的准备5.1岩样分离干酪根的岩样，其有机碳含量应符合表1规定。表 1分离干酪根的岩样有机碳含量有机碳含量岩性%泥岩、页岩0.4碳酸盐岩20.15.2碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细碎岩样的粒级和粒径粒径粒级用途m1粗粒级样品1.0~0.5测试其光学性质0.18细粒级样品测试其化学性质5.3取样量为保证测试项目研需干酪根的数量.根据岩石中有机碳的含量.泥岩及页岩取样量应符合表3的规碳酸盐岩有机碳含量较低时、可适当增加取样量。定。表3泥岩、页岩取样量取样量岩石中有机碳含量%g: 0.850~1000.8~1.530~50301.55.4取样经氯仿抽提后的细粒级岩石样品取样量同5.3。6分离步骤6.1前处理称取定量岩样.放人酸反应容器中，用蒸馏水漫泡，使岩样中的泥质充分膨胀，2～4h后除去上部清液。2 SY/T 5123-19956.2酸处理按6.2.1~6.2.5步骤依次完成五步酸处理。6.2.1按每g样品加人6～8mL盐酸的比例，将浓度为6mo1/L的盐酸加人样品中，若反应剧烈可适当加人几滴异丙醇，以防样品溢出。在60～70℃下搅拌1～2h，使碳酸盐充分分解，除去酸液。用热蒸馏水洗涤至中性。离心并除去清液。若岩样中碳酸盐较多，或溶液出现深黄色时，可再用6mol/L的盐酸重复处理。6.2.2按表4规定的比例在搅拌下依次加人浓度为61101/L盐酸及浓度为40%的氢氟酸。在60~70℃下搅拌2h，除去酸液，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液，表4岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量6mol/L盐酸40%氢氟酸mLmL912.43.66.2.3按每g样品加人6~81ml盐酸的比例.将浓度为6mol/L盐酸加人样品中，于60~70℃搅拌1h，除去酸液后，用1mol/L盐酸洗涤三次，离心并除去清液。6.2.4按表4规定的比例在搅拌下依