SN 0195-1993《出口肉及肉制品中2%2C4-滴残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0195-93出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检验方法Method for determination of 2,4-D residuesin meat and meat products for export1993-06-04发布1993-08-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局‧发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口肉及肉制品中2，4-滴残留量检验方法SN 0195-93Method for determination of 2,4-D residuesin meat and meat products for export1 主题内容与适用范围本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉罐头和咸牛肉中2,4-滴残留量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以不超过2 500件为检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量批量(件)最少抽样数（件）1~251526～100101～50015501～1 000171 001~2 500202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。肉及肉制品（罐头除外)：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2kg 者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100g，混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。罐头：每件随机取一罐。所抽取的样品应标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备肉及肉制品（罐头除外）：从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封，作为试样，标明标记。罐头：将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混勾，取出约1000g，装入洁净容器内，密封，作为试样，标明标记。2.5试样保存中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准1993-08-01实施1 SN 0195--93将试样于一18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要在酸性条件下，以三氯甲烷提取组织中残留的2,4-滴及其钠盐,并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2，4-滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化，用气相色谱仪电子俘获检测器检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。3.2.2乙醇：分析纯，重蒸馏。3.2.3正己烷：分析纯，重蒸馏。3.2.4无水乙醚：分析纯，重蒸馏。3.2.5硫酸-水(1+9)：以优级纯浓硫酸配制。每500mL硫酸-水（1+9)用50mL三氯甲烷抽提两次后备用。3.2.6氢氧化钠溶液（30g/L）：以优级纯氢氧化钠配制。每500mL氢氧化钠溶液（30g/L)用25mL1三氮甲烷抽提两次后备用。3.2.7氯化钠：优级纯，每250g氯化钠用100mL正已烷超声波抽提两次，挥干，于600℃灼烧4h，贮于具塞瓶中。3.2.8饱合氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250mL饱合氯化钠溶液用25mL三氮甲烷抽提两次后备用。3.2.9无水硫酸钠：分析纯，每100g无水硫酸钠用20mL正已烷超声波抽提两次后，挥干，于600℃灼烧4h，储于密封容器中备用。3.2.10硫酸钠溶液（40g/L)：称取无水硫酸钠（3.2.9)4g溶于100mL蒸馏水中。每100mL溶液用10mL正已烷抽提两次后备用。3.2.11三氟化硼-乙醚试剂（470g/L）：分析纯，北京化工厂。3.2.12 甲酯化溶液:将三氟化硼-乙醚试剂和甲醇置于一15℃下预冷;将30 mL冷三氟化硼-乙醚试剂和 120 mL冷甲醇混和,置 0～4℃下储存备用。3.2.132,4-滴标准品：纯度≥99%。3.2.142,4-滴标准溶液：准确称取2,4-滴标准品以无水乙醚(3.2.4)配制成浓度为0.1mg/mL标准贮备溶液。再以无水乙醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪配备电子俘获检测器。3.3.2组织捣碎机。3.3.3康氏振荡器。3.3.4心形瓶:250 mL。3.3.5密封试管：15mL，带螺旋盖（附聚四氟乙烯内衬密封垫）。3.3.6恒温水浴箱。注：全部玻璃器血经超声波清洗，用前以少量正已烷淋洗。3.4 测定步骤3.4.1提取及净化称取搅碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于500mL具塞锥形瓶中,加15mL乙醇、5mL.硫酸-水（1+-9)、10g氯化钠和100 mL三氯甲烷。