SHT 0603-1994冷冻机油R12不溶物含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0603—94(2004年确认）冷冻机油R12不溶物含量测定法1主题内容与适用范围本标准规定了测定冷冻机油中R不溶物含量的方法。本标准适用于用卤化烃作致冷剂的冷冻机油。2引用标准GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件GB/T7372工业用二氟二氯甲烷（F12）注：我国的Fi2即为Ri203方法概要将试样与R1在一定温度条件下混合，当温度在-30℃时，试样中的石蜡起絮凝作用形成沉淀，通过对该沉淀进行过滤、洗涤、称量、计算出试样中R12不溶物的质量百分含量。4仪器与材料4.1.1试验仪器装置：见图。试验仪器装置图1一低温恒温浴；2一试验装置；3一温度计；4一铁架台；5一真空压力计；6—压力调节器；7—真空泵中国石油化工总公司1994-10-07批准1995-07-01实施1433 SH/T 0603—944.1.2低温恒温浴或广口保温瓶：内直径不小于200mm，高度不低于300mm，能调节温度至30℃±1℃和40℃±2℃。4.1.34锥形瓶：带刻度，250mL。4.1.4蒸发皿：玻璃制成，容量100mL，外径不小于80mm，高度不低于30mm。4.1.5布氏漏斗：容积40mL，直径40mm，孔径16~40μm，由硼硅玻璃制成。4.1.6真空泵或水流泵。4.1.7真空压力计。4.1.8温度计：-38~+50℃，分度值1℃，符合GB/T514中倾点用温度计的规定，以及分度值为2℃的低温温度计。4.1.9杜瓦氏洗瓶：玻璃制成，容量500mL。4.1.10紫外线灯。4.1.11干燥器。4.2材料4.2.1工业用二氟二氯甲烷，符合GB/T7372规定。4.2.2固体二氧化碳或其他冷却剂。4.2.3定量滤纸：中速（滤速31~60s），直径11cm5试剂5.1无水乙醇：化学纯。5.2无水硫酸钠（或无水氟化钙)：化学纯。5.31，1，1-三氯乙烷：化学纯，使用前新蒸馏，要求蒸发无残余物。6准备工作注意：准备工作和试验步骤均在通风橱内进行。6.1按图安装仪器，使布氏漏斗口距冷却液面8~10mm之间，温度计水银球与过滤漏斗板保持在同一平面。6.2将R经无水硫酸钠（或无水氯化钙)干燥过滤和-40℃±2℃低温恒温浴或广口保温瓶液化后，收集于杜瓦氏洗瓶中备用（如暂不用，则可将杜瓦氏洗瓶置于-25℃±5℃冷柜中保存)。6.3将用重铬酸钾洗液浸泡后洗净的过滤漏斗在i05℃±3℃下于燥1h，并转移至干燥器中冷却，干燥保存备用。蒸发皿用1，1，1-三氯乙烷浸泡4h后洗净，在105℃±3℃烘箱中干煤1h，转移至干燥器中冷却2h以上，称精确至0.0002g备用。6.4将试样用定量滤纸过滤除去机械杂质（每张滤纸过滤的试样不超过25g）)。6.5将两台低温恒温浴温度调节至-30℃±1℃。7试验步骤7.1在一洁净的250mL锥形瓶中称取过滤后的试样约10g，称精确至0.1g，迅速地加入R2至100mL标线处（在常温下操作），并立即将锥形瓶转移至预先准备好的-30℃±1℃的低温恒温浴中，用玻璃棒搅拌并摇动锥形瓶直到试样完全溶于Ri2为止，然后在低温恒温浴中静止3~5min，使沉淀颖粒结团，这样便于更好地过滤。7.2Ri2不溶物的过滤7.2.1R2不溶物用布氏漏斗通过真空泵（或水流泵)抽滤，调整放空阀在吸干时对大气压的压差不超过10kPa。7.2.2预先用大约25mLR2对布氏漏斗进行淋洗，然后将锥形瓶中的R2与试样混合液转移至布民1434 SH/T0603—94漏斗中过滤。通过杜瓦氏洗瓶直接将100mLRs2分多次吹人维形瓶中淋洗。冲洗用的R2全部转移至布氏漏斗中过滤，然后再用25mLR2淋洗布氏斗内壁，使锥形瓶和布氏漏斗均不带残油。7.2.3布氏漏斗中的混合液经淋洗吸干后，将布氏漏斗在紫外灯下检查壁上是否有残油。如果漏斗壁上没有出现荧光，就可认为不带残油，否则应进一步用R2淋洗直至检验合格。7.3将过滤装置从冷浴中移出，取下锥形瓶，将恒重好的蒸发皿安放在布氏漏斗的下方，待布氏漏斗温度回升至室温后，将30~45mL1，1，1-三氟乙烷溶剂分三次，依次加到布氏漏斗中，溶解Rz不溶物，并将过滤滤液全部收集于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上加热，蒸发溶剂，待蒸干后，移至105℃±3℃烘箱中干燥1h，然后将蒸发皿放人干燥器中冷却2h以上，称精确至0.0002g。8计算试样的Rz不溶物含量X[%（m/m）按下式计算：X = m² = m ×100m式中：ml蒸发血的质量，g;m2——带有Ri2不溶物的蒸发皿的质量，g;m试样的质量，g。9精密度用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。9.1重复性由同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值：重复性，%R2不溶物，%0.01≤0.10.1算术平均值的10%9.2再现性由两个实验室提出