SN 0944-2000出口冻虾及虾制品中吲哚检验方法（比色法）.pdf

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0944-2000出口冻虾及虾制品中吲哚检验方法比色法Method for the determination of indole in frozen shrimp andshrimp products for export-Colorimetric method2000-09-15 发布2000-12-31实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0944--2000前言本标准是按照GB/T 1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法等效采用美国《美国公职分析化学家协会公定分析方法》1995年第十六版35.1.33“蟹肉、牡蛎和小虾中的吲哚一一比色法”，但在技术内容上稍作改变，经验证后，按规定格式要求作了编辑性修改。本标推同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对虾及虾制品中吲哚含量要求和测定方法的灵敏度而制定的。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：许顺华、倪洪生。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口冻虾及虾制品中吲哚检验方法SN/T 0944—2000比色法Method for the determination of indole in frozen shrimp andshrimp products for export-Colorimetric method1 范围本标准规定了出口冻虾及虾制品中吲哚检验的抽样、制样和分光光度测定方法。本标准适用于出口冻无头虾、冻虾仁及其制品中吲哚的检验。出口冻蟹肉、牡蛎可参照本方法执行。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN/T0376--1995　出口水产品检验抽样方法SN/T0378—1995出口冷冻水产品解冻方法3 定义本标准采用下列定义。3.1检验批以同一产地、同一条件下加工的同一品种、同一等级、同一规格的产品为一检验批，或以出口报验批为一检验批。4抽样和制样4.1抽样数量按SN/T0376标准抽取样品。样品总量不少于2kg，标明标记，及时送交实验室。4.2试样制备按SN/T0378方法进行解冻。样品经混匀后，随机取出1kg，经均质机均质，均分成两份，分别装入清洁容器内，作为试样，加封并标明标记。5测定方法5.1方法提要样品中的吲哚随水蒸气蒸馏蒸出，用三氯甲烷萃取，加显色剂振摇，分离出酸层，以乙酸定容，用分光光度计测定，标准曲线法定量。5.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-09-15批准2000~12-31实施md SN/T 0944-—20005.2.1 无水乙醇。5.2.2 磷酸。5.2.3浓盐酸。5.2.4消泡剂:聚醚。5.2.5饱和硫酸钠。5.2.6 三氯甲烷。5.2.7 显色剂:对二甲氨基苯甲醛。显色剂的配制：溶解0.4g对二甲氨基苯甲醛于5mL乙酸中，加92mL磷酸和3mL盐酸混匀。由于对二甲氨基苯甲醛的纯度影响试剂空白的强度，如果试剂是黄色的，则按下述方法提纯。溶解100g对二甲氨基苯甲醛于600mL盐酸（1十6)中，加300mL水，边用力搅拌边缓慢地加入10%氢氧化钠溶液沉淀对二甲氨基苯甲醛，一出现白色沉淀，停止加氢氧化钠溶液,过滤，弃去沉淀。继续中和至对二甲氨基苯甲醛大部分沉淀。过滤,并用水洗涤沉淀至洗液不再呈酸性。将对二甲氨基苯甲醛干燥，应为白色，置于干燥器中保存。5.2.8乙酸：若该试剂与显色剂反应后变为桃红色，则按以下方法提纯：将500mL乙酸、25g高锰酸钾和20mL硫酸，依次加到1000mL圆底锥形烧瓶中，在全玻璃蒸馏器中蒸馏，收集馏出液应不大于400 mL.5.2.9稀盐酸：(5+95)。5.2.10吲哚标准液：精确称取20mg吲哚，加乙醇溶解，定容至200mL，其浓度为0.10mg/mL。贮存在冰箱中,两周内使用有效。标准工作液作1：10稀释。5.3仪器和设备5.3.1分光光度计。5.3.2蒸馏装置：使用单独的蒸汽发生器。蒸汽发生器可由1000mL锥形瓶制成。用最短的橡皮管与全玻璃蒸汽蒸馏瓶连接，蒸馏瓶容量应在500mL以上，用500mL锥形瓶作接受器。（没有保护层的天然或合成橡胶连接器和塞，会产生不同的蒸馏空白）。5.3.3均质器。5.4 测定步骤5.4.1试样处理称取试样(25～50)g（取决于所预计的吲哚量）（蟹肉、牡蛎称取50g样品），移至均质器中，加80mL乙醇（蟹肉