SN_T 3855-2014出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3855—2014出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定Determination of ethylenediaminetetraacetic acid disodiumin foodstuffs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮渝属查真伪 SN/T 3855-5一2014前言本标准按照 GB/T 1.1-一2009 给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不涉及识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：杨长志、魏冬旭、王传松、王维、韩广源、吴岩、程阳、田丰。H SN/T 3855--2014出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定1范围本标准第法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱测定方法。本标准第一法适用于啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料、八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头、板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测。本标准第二法规定了出口食品中乙二胺四乙酸二钠的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准第二法适用于啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料、八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头、板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的检测和确证。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适角于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法液相色谱法第一法3方法提要试样中乙二胺四乙酸二钠用水提取，提取液经三氯化铁衍生化和丰氯甲烷净化后，用液相色谱仪检测,外标法定量。试剂和材料4-级水。除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一4.1甲醇：色谱纯。4.2三氯甲烷：色谱纯。4.3磷酸二氢钾(KH²PO4）。4.4盐酸。4.5磷酸。4.6三氯化铁(FeCl;·6H²O)。4.7三氯化铁溶液:0.02mol/L。称取0.5406 g三氯化铁（4.6），溶于90mL水中，转移到100mL容量瓶中,加人0.03mL盐酸（4.4）,用水定容至刻度,混匀。4.8磷酸二氢钾溶液:0.075 mol/L,pH=2.3。称取10.207g磷酸二氢钾（4.3）,溶于 900mL水中，用磷酸调节 pH 至 2.3,转移到 1 000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀。4.9乙二胺四乙酸二钠标准品：CAS:6381-92-6,纯度大于等于99%。4.10标准储备溶液：准确称取适量的乙二胺四乙酸二钠标准品，用水溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中,得浓度为 10 mg/mL的标准储备溶液，此溶液转移至储液瓶中 4℃下储存一个月。1 SN/T 3855—20144.11标准中间溶液：准确吸取乙二胺四乙酸二钠储备溶液10mL于50mL棕色容量瓶中，用水稀释成浓度为 2 mg/mL的标准中间溶液，此溶液转移至储液瓶中 4 ℃下储存一个月。4.12标准工作溶液：根据需要使用前配制成适当浓度的标准工作溶液。4.13水相滤膜:0.45 μm。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配紫外检测器(VWD)。5.2电子天平:感量0.1 mg,0.01 g。5.3组织捣碎机。5.4离心机:5 000 r/min。5.5旋涡混合器。5.6均质器：12 000 r/min。5.7超声波清洗机。5.8螺旋盖聚丙烯离心管：50mL。5.93玻璃具塞离心管:25mL、50 mL。6试样制备与保存6.1i试样制备6.1.1八宝粥、鱼罐头、金针菇罐头、板栗罐头取有代表性样品约500g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.1.2啤酒、果汁饮料取有代表性样品约500g于1000mL烧杯中，在70℃水浴中边加热边搅拌，去除部分二氧化碳，冷却至室温后，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.2试样保存啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料于0℃～4℃保存；八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头、板栗罐头等试样于一18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7 测定步骤7.1提取7.1.1啤酒、果酒、果汁饮料、茶饮料称取试样 5g(精确到 0.01 g)于 50 mL玻璃具塞离心管中,加人 40 mL水,待衍生化。7.1.2八宝粥、番茄酱、蓝莓果酱、鱼罐头、沙拉酱、金针菇罐头、板栗罐头称取试样约5g（精确到0.01g)于50mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加人15mL水,再加人20mL三2 SN/T 3855--2014氯甲烷（4.2），用均质器以10000r/min均质2mi