SNT 1731.4-2006出口烟花爆竹用焰火药剂安全性能检验方法 第4部分：禁用限用药物定性分析.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1731.4—2006出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分：禁用限用药物定性分析Safety performance test for pyrotechnic compositionused for export fireworks and firecrackers-Part 4 :Qualitative analysis on forbidden and restricted composition2006-01-26 发布2006-08-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1731.4—2006前 言SN/T1731《出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法》分为：第1部分：总则；第2部分：75℃热安定性测定；第3部分：爆发点测定；-第4部分：禁用限用药物定性分析；-第5部分：撞击感度测定；-第6部分：摩擦感度测定；-第7部分：吸湿性测定；第8部分：着火温度测定；第9部分：火焰感度测定；第10部分：静电火花感度测定。本部分为SN/T1731的第4部分。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：曾绍华、叶晓红、吕中、刘捷光、张军莲。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。T SN/T 1731.4--2006出口烟花爆竹用烟火药剂安全性能检验方法第4部分：禁用限用药物定性分析1范围SN/T1731的本部分规定了出口烟花爆竹禁用限用药物定性分析的试样制备、方法和结果判定。本部分适用于出口烟花爆竹禁用限用药物的定性分析。2试剂和溶液2.1盐酸：6mol/L溶液。2.2盐酸苯胺:5 g 盐酸苯胺溶于 50 mL 浓盐酸中。2.3锌粉。2.4盒氢氧化钠：100g/L溶液。2.5硝酸银:50g/L溶液。2.6 硝酸:12 mol/L溶液。2.7硫酸锰：110g/L溶液,用氨水调节 pH值在8.0~9.0之间。2.8氢氧化钠：400g/I溶液2.9亚硝酸钠：250g/I.溶液。2. 10硫酸铜(CuSO4·5H²O):5 g硫酸铜于100 mL 的1 mol/L盐酸中。2. 11钼酸铵：110g/I.溶液。2. 12乙酸：10 mol/L溶液。2.13磷钼酸：50g/L溶液。2. 14铬酸钾：250g/I.溶液。2. 15碘化钾和亚硫酸钠混合液：0.5g碘化钾20g亚硫酸钠溶于100mL水中。2. 16氢氧化钠：100g/L溶液。2.17三氯化铁：20g/L溶液。2. 18冰乙酸:2 mol/I.溶液。2.19氢氧化钠：4g/L溶液。2. 20苯胺：50mL苯胺溶于50mL无水乙醇中。2.21硫酸:6 mol/L溶液。2.22苯。2.23二硫化碳。2.24氨水。2. 25氯化铁：100g/L溶液。3试样的制备将解剖分离的药剂盛人玛瑙(或硬木质，铜质)研钵中研制，小心轻轻地压碎，每次研药量不得超过5g，用100目实验筛过筛。1 SN/T1731.4-20064方法和结果判定4. 1 氯酸盐取少量试样于滤纸中心，滴加1滴蒸馏水，待扩散开后，取1滴盐酸苯胺溶液（2.2），从滤纸中心扩散开，若滤纸上出现紫色环，则判定样品中含有氯酸盐。4.2砷化物取约0.1g试样于试管中，加人少许锌粉（2.3），用滴管取1mL~2ml蒸馏水将管壁上的药剂冲人管底，加上2mL氢氧化钠溶液（2.4），待有气体产生时，在试管口上覆盖一片用1滴硝酸银溶液（2.5）和1滴硝酸溶液（2.6）湿润的滤纸，30s后将滤纸揭开，如有黑色的圆形斑点，表示有砷或砷化合物。4.3镁粉取约1g样品于已装定性滤纸过滤漏斗上，用50℃以下的温水快速洗涤，残渣转移至试管中，滴加硫酸锰溶液（2.7）1mL2mL，放置约30min。观察，若有气泡产生和棕色沉淀出现，则说明有镁粉存在。4.4硫化锑4.4.1取0.5g~1g试样于烧杯中，加约10mL盐酸溶液（2.1)，盖上表面血，在电炉上煮沸3min~5min，冷却至室温，用定性滤纸过滤。4.4.2在滤纸上滴1滴磷钼酸溶液（2.13），略微烘干，加1滴滤液，若滤纸上出现深蓝色斑，则判定样品中存在锑。4.4.3取0.2g~0.5g样品于烧杯中，缓缓加人氢氧化钠溶液（2.8）10mL~15mL。待剧烈反应停止后，再加人约5mL蒸馏水，盖上表面血于水浴加热约2min，取下冷却至常温，过滤于另一支烧杯中。4.4.4取1滴4.4.3的滤液于点滴板上，加1滴1%五氰·亚硝酰合铁（Ⅲ）酸钠试剂，有紫红-红色产生，证明有硫离子存在。4.4.5若以上两个现象均明显，则判定样品中有硫化锑存在。4.5汞化合物取0.2g~0.5g试样于50mL烧杯中，加20mL盐酸溶液（2.1）溶解，过滤；在定性滤纸上加1滴碘化钾和