SN_T 2592.2-2010电子电气产品中有机锡化合物的测定 第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2592.2—2010电子电气产品中有机锡化合物的测定第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法Determination of organotin compounds in electrical and electronic equipment-Part 2:Screening by Fourier transform infrared spectrometry2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T2592.2—2010前 言SN/T2592《电子电气产品中有机锡化合物的测定》分为五个部分：-第1部分：气相色谱法；第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法；第3部分：电感耦合等离子体质谱筛选法；第4部分：液相色谱-质谱法；第5部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T2592的第2部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：岳大磊、萧达辉、周明辉、刘莹峰、翟翠萍、郑建国、何坚刚、徐琴。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T2592.2—2010电子电气产品中有机锡化合物的测定第2部分：傅立叶变换红外光谱筛选法1范围本部分规定了电子电气产品塑料部件中有机锡的傅立叶变换红外光谱(FT-IR)定性筛选方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中有机锡的红外定性筛选2方法提要采集电子电气产品用聚合物材料样品，冷冻破碎后加人正已烷超声提取试样中的有机锡，过滤后将提取液浓缩。将浓缩后的提取液滴加到溴化钾片上采集红外光谱，观察光谱是否具有有机锡的C-Sn键在630cm-1～440cm-1间的特征吸收，从而判断样品是否含有有机锡。3试剂本部分除特殊规定外均使用优级纯试剂3.1溴化钾（KBr)，光谱纯。3.2四丁基锡，纯度99.0%。3.3四丙基锡，纯度99.0%。S3. 4四苯基锡，纯度99.0%。3.5丁基三氯化锡，纯度96.53. 6二丁基二氯化锡，纯度99093.7二丙基二氯化锡，纯度99.593.8二苯基二氯化锡，纯度97.0%3.9三丁基氯化锡，纯度96.5%。3. 10三丙基氯化锡，纯度99.0%3.11三苯基氯化锡，纯度96.0%3.12正已烷，分析纯。4仪器设备和材料4.1傅立叶变换红外光谱仪，波数范围：4000cm-1~400cm-1，最小分辨率：0.3cm-1。4.2电子天平，精确到0.1mg。4.3玛瑙研钵。4. 4红外压片机。4.5旋转蒸发仪。4.6红外线快速干燥箱。4.7鼓风烘箱，可控温（0℃~120℃）。4.8玻璃干燥器。4.9200目不锈钢筛。 SN/T2592.2—20104.10破碎设备：低温破碎机、研磨机、电锯或电钻4.11超声波清洗器5样品制备5.1溴化钾的预处理将光谱纯级的KBr用玛瑙研钵充分研磨，过200目不锈钢筛，收集筛下颗粒，置于鼓风烘箱（4.7）120℃下烘干超过4h，存放于玻璃干燥器中。5.2聚合物样品的处理将聚合物样品置于低温破碎机中低温粉碎，小心收集所有筛下粉末，置于红外线快速干燥箱（4.6）内，快速烘干。称取2g样品粉末于锥形瓶中，分两次分别加人10mL正已烷，置于超声波清洗器中每次超声萃取10min，合并两次收集的提取液。将提取液置于旋转蒸发仪中40℃浓缩至约0.5mL，待测。6分析步骤6.1测定条件1）干涉仪动镜移动速度：0.6329cm/s；2）光栅孔径：100%；3）分辨率：4cm-1；4）扫描次数：32。6.2有机锡标准物质的红外光谱采集称取有机锡相关标准物质2mg~5mg和经预处理的KBr粉末100mg~120mg放在玛瑙研钵中充分研磨均匀，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱（4.6)内完成。将混合物用红外压片机进行压片。将所得的KBr片置于红外光谱仪样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1~400cm-1。（波长2.5μm~25μm）间吸收光谱（参见附录A）。6.3样品红外光谱采集将经5.2步骤处理的样品提取液滴加到KBr薄片上，置于鼓风烘箱（4.7)40℃下烘2min待正已烷挥发干净后置于样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1~.400cm-1（波长2.5μm~25μm)间的红外光谱。样品中有机锡的定性判别7对比样品红外光谱和有机锡标准物质红外光谱，观察样品图谱在630cm-1～440cm-1间是否具有有机锡标准物质红外光谱中的C-Sn振动吸收特征组峰，对样品中是否含有有机锡类化合物进行定性筛选。对定性筛