硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定2011.docVIP

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定2011 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1.了解并掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定方法, 2.了解反应条件对氧化还原反应的影响。 二、概述 结晶的NaSO〃5HO往往含有杂质～所以不能直接配制标准溶液～而且223 2 NaSO溶液不稳定～容易分解～配制完成溶液后～浓度仍有所改变。引起NaSO223 223分解的原因如下: 2-1.溶液酸度 在中性和碱性溶液中SO较稳定。在酸性溶液中NaSO不稳3 223 定～可能发生下列反应: ，— 2- H+ SO----? H SO+ S? 33 NaSO----? HS + SO223 23 水中溶解的二氧化碳可促使NaSO分解。故在配制溶液时加入0.02,223 NaCO～使溶液的PH,9-10抑制NaSO的分解。 23223 2.空气的氧化作用 2 NaSO+ O=== 2 NaSO+ 2 S? 223 2 24 使NaSO的浓度降低。 223 3.微生物 空气及水中有能使NaSO分解的微生物。当溶液的PH,9-10时～223 微生物活力较低。 由于上述原因～制备溶液所用的水必须是新煮沸并已冷却的蒸馏水～以除去微生物和二氧化碳等。因日光能促使NaSO溶液分解～溶液最好保存在洁净的223 棕色试剂瓶中～放置8-14天～待溶液浓度趋于稳定后再标定。NaSO溶液一般223用基准试剂KCrO标定～也可用KMnO标准溶液标定。 2274 三、仪器和试剂 反应式如下:,即原理, - +3+ 2- CrO+ 6I+ 14H ==== 2Cr+ 3I+ 7HO 272 2- 2-2- I+ 2SO ==== 2I+ SO2 2346 仪器50ml碱式滴定管1支、250ml溶量瓶1个～500ml锥形瓶3个～150ml烧杯1个、称量瓶1个、500ml棕色试剂瓶1个。 试剂 基准试剂KCrO、NaSO〃5HO,固体,、KI,固体,、NaCO,固227223 22 3 体,、2NHCl、0.5,淀粉溶液,0.5g可溶性淀粉～加少许水调成浆状～在搅拌下4 注入100ml沸水～再微沸2分钟。临用时配制,。 C,NaSO,,0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液的配制:称取26g硫代硫酸223 钠,NaSO〃5HO,,或16g无水硫代硫酸钠,～加入0.2 g无水碳酸钠～溶于2223 1000ml水中～缓缓煮沸10min～冷却。放置2周后过滤待标定。 标定:精确称取0.2g,0.1990，0.2000g,于120 ? 2?干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾4份。分别放于4只500ml碘量瓶中～用水25ml溶解～加2克固体碘化钾～20ml,用移液管移取,硫酸溶液,20%,摇匀。于暗处放置10min。加 150ml水,15~20?,,立即用0.15mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至接近终点,浅黄色、应该是草绿色,时～加入2ml,用移液管移取,淀粉指示剂(10g/L)～继续滴定至 3+蓝色消失～溶液呈亮绿色,Cr的颜色,为终点。同时做空白试验(空白不做)。 根据四份滴定的结果～分别计算出四次的结果～并算出其平均值。 根据标定反应可计算出硫代硫酸钠的准确浓度。 m,KCrO, 6 m,KCrO, 227227C,NaSO,= ————————×1000×——————— = ————————— 223 M,KCrO, V,NaSO, 0.049031,V-V,式中:C,硫代硫酸钠标准溶液的浓度～mol/L, m,重铬酸钾的称取质量～g; V,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积～ml; 1 V,滴定硫代硫酸钠溶液消耗的体积～ml; 2 M,重铬酸钾的摩尔质量～g/mol。 这里要特别指出:由于标定中重铬酸钾与碘化钾反应条件是强酸性～而用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘时须在中性、弱酸性条件下～所以在两个步骤之间要加大量的水,150ml水,稀释～以满足这两个不同的反应条件。 滴定时注意事项: 1)因I容易挥发损失～在反应过程中要及时盖好瓶口～并放在暗处。应在滴2 定完第一份后～才开始作第二份。 ,2) I微溶于水～但可溶于KI溶液～此时I在溶液中以I形式存在～ 223,,,I 但在KI烯溶液中溶解得很慢～故溶液不应过早稀释。 I，I23 3) KCrO与KI的反应缓慢～在稀溶液中更慢。所以先在浓溶液中反应～并2273+放置5分钟～待反应完全后才稀释。稀释的目的是为了降低Cr的浓度～易于观察终点。 4)在接近终点时才能加入淀粉。如果加入太早～由于大量的碘与淀粉反应形成蓝色吸附络合物后～碘就难于很快地与NaSO反应。 223 5)滴定完了的溶液放置一定时间后又变为蓝色。如果放置5-10分钟以后才变色～是由于空气中氧的氧化作用～