SN 0838.2-1999出口硼酸和硼砂 钴含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838.2—1999出口硼酸和硼砂钴含量的测定Boric acid and borax for export-Determination of cobalt content1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0838.2-1999前．言本标准是对原专业标准ZBG12 011一1988《出口硼酸和硼砂钴含量的测定》的修订。原标准技术路线合理，方法成熟可靠，能够满足出口硼酸和硼砂中钻含量测定的需要。本标准自实施之日起，代替ZBG12011—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标主要起草人：韩大川。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0838. 2-1999出口硼酸和硼砂钴含量的测定代替 ZB G12 011—1988Boric acid and borax for export-Determination of cobalt content1 范围本标推规定了出口硼酸和硼砂中钴的检验方法。本标适用于出口硼酸和硼砂中钻含量 0.1 mg/kg 以上的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723—1999　工业用化学产品采样安全通则GB/T 6678—1986　化工产品采样总则GB/T6679—1986　固体化工产品采样通则GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1方法原理试样溶液中的钻与2-亚硝基-1-萘酚形成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计530 nm处测量吸光度。3.2 试剂与溶液在分析过程中使用的试剂，均为分析纯；所用的水符合GB/T6682规定的兰级水规格。3.2.1三氯甲烷：重蒸馏。注：三氯甲烷有毒，使用时应在通风内进行。3.2.2盐酸溶液：1+4。3.2.3氢氧化钠溶液：80g/L。3.2.4过氧化氢溶液：30g/L。3.2.5柠檬酸三钠(CH,Na:O，·2HzO)溶液:200 g/L。3.2.62-亚硝基-1-萘酚冰乙酸溶液：10g/L。称取1g试剂,用冰乙酸溶解后移入100mL容量瓶中，加入1g活性炭，用冰乙酸稀释至刻度，混匀。用时先摇匀并滤出需用量。此溶液在冰箱中保存,时间不超过三周，过期重配。3.2.7钴标准储备溶液：称取纯金属钻（99.9%以上)0.2000g，加入少量硝酸（1十1)加热溶解，直至棕色烟消失。冷却，加入100 mL水，定量地移入1 000 mL.容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含钴 0. 20 mg。3.2.8钴标准工作溶液：准确移取 10.0 mL钻标准储备溶液于1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。使用时配制。此溶液 1mL含钴2 μg。中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1 SN/T 0838. 2-19993.3仪器与设备3.3.1分光光度计：带有 4 cm 比色Ⅲ。3.3.2 pH计。3.4采样3.4.1按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679的规定采取样品。3.4.2试样量3.4.2.1硼酸：称取试样3.00g，置于150mL烧杯中。3.4.2.2硼砂：称取试样4.00g，置于150mL烧杯中。3.5分析步骤3.5.1校准曲线的绘制3.5.1.1标准比色溶液的制备推确移取钻标准溶液0.00.5、1.0.1.5、2.0mL，分别置于5个150mL烧杯中；各加入10mL盐酸溶液,用水稀释至 30 mL。加入10 mL柠檬酸三钠溶液。3.5.1.2显色在盛有标准比色溶液的烧杯中，用pH计检查滴加氢氧化钠溶液调整pH至3.5。加入10mL过氧化氢溶液，搅拌均匀,放置 2min，加入 2mL 2-亚硝基-1-萘酚冰乙酸溶液，搅拌，在室温下放置 30 min后，定量地移入100mL分液漏斗中，加入10mL三氯甲烷，剧烈振摇2min，松塞减压，放置5min使分层。将有机相移入50mL分液漏斗中，加入10mL盐酸溶液，振摇1min，静止5min使分层。把有机相移入另一个50 mL分液漏斗中，加入10mL氢氧化钠溶液，振摇1min，静置10min使分层。有机相用滤纸干过滤，滤液以10 mL容量瓶承接,再用三氯甲烷通过滤纸稀释至刻度。3.5.1.3吸光度测量以三氯甲烷为参比校正仪器零点后，于分光光度计530 nm处测量三氯甲烷萃取液及试剂空白（标准比色溶液中的0.0mL)的吸光度。3.5.1.4绘制校准曲线从标准比色溶液的吸光度值