SN_T 4768-2017涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定 高效液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4768—2017涂料中 1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法Determination of 1-methyl-2-pyrrolidone in paint by high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometry2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局美伴 SN/T 4768--2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈江、唐柏彬、彭光宇、王晶。 SN/T 4768—2017涂料中1-甲基-2-吡咯烷酮的测定高效液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了涂料中 1-甲基-2-吡略烷酮的高效液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。本标准适用于水性和溶液型涂料中 1-甲基-2-吡咯烷酮的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要水性涂料样品分散在乙睛水溶液中，振荡，离心分离，取上清液过0.22um有机相滤膜净化，LCMS/MS检测，以外标法定量。溶液型涂料样品经乙酸乙酯分散稀释，振荡，离心分离，取一定量上清液采用乙睛水溶液振荡混合萃取，取下层清液过0.22μm有机相滤膜净化，LC-MS/MS检测，以外标法定量。4i试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙酸乙酯:色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4乙酸铵：优级纯。4.51-甲基-2-吡咯烷酮:CAS:872-50-4,纯度,99.5%。4.630%乙腈溶液：量取300mL乙腈，700mL水，混匀。4.7标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.0250g（精确至0.1 mg)1-甲基-2-吡咯烷酮标准物质于25mL容量瓶中，用乙睛溶液（4.6)定容得到浓度为1000 mg/L的标准储备液，此溶液在低温下避光保存。4.8标准使用溶液（10mg/L）：吸取标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，使用乙腈溶液（4.6）定容至刻度。4.9标准工作溶液：吸取适量标准使用溶液（4.8），使用乙睛溶液（4.6)逐级稀释配制1-甲基-2-吡略烷酮浓度分别为0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L的工作溶液。4.10有机相过滤膜：孔径0.22μm。1 SN/T 4768--20175仪器5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI源）。5.2旋涡混合器。5.3离心管:具塞,带刻度,10 mL,50 mL。5.4　离心机:转速大于5 000 r/min。5.5次性注射器:2 mL。5.6分析天平：感量0.01g。5.7分析天平：感量0.1mg。6分析步骤6.1样品前处理水性涂料：称样前将样品混合均匀，准确称取1.0g（精确到0.01g)试样于50mL具塞离心管中，加人50 mL乙睛溶液（4.6），振荡（5 min)混合均匀，以5000r/min离心5 min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供 LC-MS/MS分析。溶液型涂料：称样前将样品混合匀匀，准确称取1.0g(精确到0.01g)试样于10mL具塞离心管中，加人 10 mL乙酸乙酯稀释，振荡（5 min)混合均匀，以 5 000 r/min 离心5 min，取 1 mL的上清液用5 mL乙腈水溶液（4.6)萃取，萃取过后，以5000r/min离心5 min，取下层溶液过0.22um有机相滤膜，供 LC-MS/MS 分析。6.2液相色谱-质谱测定6.2.1定性在相同实验条件下，样品与标准工作液中待测物质色谱峰相对保留时间相一致，允许偏差小于土2.5%，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选择的离子对均出现，同时与标准品的相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表 1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差105020～5010～20相对离子丰度/%±20±25±50允许的相对偏差/%±306.2.2定量参照附录A中液相色谱-质谱/质谱条件测定样液和标准工作溶液，外标标准曲线法测定样液中的1-甲基-2-吡咯烷酮残留量。样品中待测物残留量应在标准曲线范围之内，如果残留量超出标准曲线范围，应用乙睛提取液进行适当稀释。参考保留时间为 2.0 min，标准溶液多反应监测色谱图参