SNT 2230-2008进出口食品中腐霉利残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2230-—2008代替 SN 0203-1993进出口食品中腐霉利残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of procymidone residues in food for import and export-GC-MS method2008-11-18 发布2009-06-01实施0*中华人民共和国技童有变发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2230—2008前言本标准代替SN0203--1993《出口酒中腐霉利残留量检验方法》。本标准与SN0203—1993相比主要变化如下：删除了 SN 0203—1993 的“2抽样和制样”,增加了“5试样制备与保存”；测定方法由气相色谱法改为气相色谱-质谱法；-扩大了检测方法适用的样品基质范围。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李拥军、黄志强、王正良、颜鸿飞、张莹、王美玲、王明泰、丁慧瑛、沈崇钰、尚德军。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0203-1993. SN/T 2230—2008进出口食品中腐霉利残留量的检测方法气相色谱-质谱法 范围\本标准规定了进出口食品中腐霉利残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于茶叶、脐橙、板栗、葡萄酒、洋葱、小米、蜂蜜、鱼肉、鸡肝、猪肝中腐霉利残留量的测定和确证。2　方法提要试样采用丙酮-正己烷振荡提取石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，气相色谱质谱仪测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分折纯，水为蒸馏3.1正已烷：重蒸馏。3.2丙酮重蒸馏。3.3氯化钠。3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。3.5丙酮-正己烷溶液(1+2,体积比）最100mL两酮，加人200m正已烷，摇匀备用。3.6丙酮-正已烷溶液（1+1，体积比）：取2b0ml/丙酮，加人.200mL正已烷，摇匀备用。3.7腐霉利标准物质(Procymidohe,Crs:H1Cl²NOz,CAS,号:32809-1648):纯度大于 99%。3.8腐霉利标准储备溶液：准确称取适量的腐霉利标准物质，用丙酮配制成1 000 μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存，保存期为6个月。3.9石墨化碳黑固相萃取柱：3ml,125 mg,或相当者3.10中性氧化铝固相萃取柱：3 ml,125 mg,或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源(EI源）。4.2组织捣碎机。4.3粉碎机。4.4分析天平：感量0.0001g4.5涡旋混匀器。4.6固相萃取装置,带真空泵。4.7 离心机:5 000 r/min。4.8 离心管:15 mL。4.9刻度试管:15 mL。4.10微量注射器：10μL。 SN/T 2230—20085试样制备与保存5.1试样制备5.1.1 水果或蔬菜取有代表性样品500g，将其可食用部分切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.1.2茶叶、板栗、小米取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.1.3蜂蜜取有代表性样品量500g，对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀；对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发。装入洁净的容器，密闭，标明标记。5. 1. 4 鱼肉、鸡肝、猪肝取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的盛样容器内，密封并标明标记。5.2试样保存茶叶、葡萄酒、蜂产品、粮谷类等试样于0℃～4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于一18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取对于茶叶、板栗、蜂蜜、小米样品，称取1g试样（精确至0.001g）。对于脐橙、葡萄酒、洋葱、鱼肉、鸡肝、猪肝样品,称取2 g试样(精确至 0.001 g）。将称取的试样置于 15 mL离心管中,加人1 g氯化钠，加人2mL水，于混匀器上混匀30s，放置15min。加人3mL丙酮-正已烷溶液（3.5），在混匀器上混匀2min。3000 r/min离心1 min，吸取上层萃取液于另一试管中。再分别加人3mL丙酮-正已烷(3.5)溶液重复提