SN_T 4681-2016苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4681---2016苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯磺草胺含量的测定高效液相色谱法Determination of saflufenacil content in saflufenacil water dispersible granule-High performance liquid chromatography2016-12-12 发布2017-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局n SN/T 4681—2016前 言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：顾中怡、程欲晓、郭争云、杨勇、金樱华、强音。 SN/T 4681—2016苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的液相色谱测定方法。本标准适用于苯嘧磺草胺水分散粒剂中苯嘧磺草胺含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经乙腈-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，反相高效液相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料实验所用水应符合GB/T 6682中一级水要求。4.1乙腈：色谱纯。4.2三氟乙酸：化学纯，纯度99.0%以上。4.3乙腈+水=3→+1（体积比）：乙（4.1)150 mL与水50 mL混合。4.40.2%三氟乙酸溶液：量取2 mL三氟乙酸（4.2），加人1 L水中，过滤并脱气。4.5苯嘧磺草胺标准品：纯度已知，≥95%（Saflufenacil,CAS号372137-35-4）。4.6标样储备液：平行称取苯嘧磺草胺标准品（4.5）约0.2g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙腈（4.1)溶解标准品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀，置于0℃～5℃冰箱内备用。4.7标样工作溶液：准确吸取5.0mL_上述标样储备液，转移至50mL容量瓶中，然后用乙腈水溶液（4.3)稀释至刻度。4.8微孔滤膜:0.45μm,有机系。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。5.2超声仪：功率≥200 W。5.3²容量瓶:50 mL。1 SN/T 4681—20165.4分析天平：感量0.01mg或0.1mg。6测定步骤6.1试样处理平行称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用乙腈水溶液（4.3)溶解试样，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇匀。准确移取5.0mL上述试样溶液，转移至50mL容量瓶中，然后用乙腈水溶液（4.3)稀释至刻度。用0.45μm滤膜（4.8)过滤后供液相色谱测定。6.2液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：C18,150 mmX4.6 mm（内径)不锈钢柱，5μm，或相当者。b）流动相：乙睛十0.2%三氟乙酸溶液（4.4）=45十55（体积比）；c）流速:1.0 mL/min;d）检测波长：254 nm;e)柱温:40℃;f）进样量:5.0 μL;上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整，以获最佳效果。6.3测定在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按试样和标样穿插进样的顺序进行液相色谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录 A。7结果计算用色谱数据处理器按式（1)计算试样中苯嘧磺草胺的含量计算：A2Xmi ×PX- X 100%(1)AlXm2式中：X试样中苯嘧磺草胺的含量；A2试样溶液中苯嘧磺草胺峰面积；苯嘧磺草胺标样的质量，单位为克（g）；m 1P .-苯嘧磺草胺标样的纯度；A标样溶液中苯嘧磺草胺峰面积;试样的质量，单位为克（g）。m 2-计算结果以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。8精密度由8个实验室对以下水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。2 SN/T 4681—2016表1方法精密度再现性再现性限重复性重复性限浓度水平SrRgsS.rgs0.582%0.319%0.208%70%0.114%3 SN/T 4681—2016附 录 A（资料性附录）苯嘧磺草胺标样和试样溶液的色谱图苯磺草胺标样和试样溶液