SN_T 3320.1-2012锰铁 第1部分：锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3320.1-—2012锰铁　第1部分：锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Ferromanganese-Part 1 : Determination of manganese content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发.布国家质量监督检验检疫总局徐屋连真饰 SN/T 3320.1—2012前言SN/T3320《锰铁》共分为2部分电感耦合等离子体原子发射光谱法；第1部分：锰含量的测定-第2部分：锰含量的测定硝酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法。本部分为SN/T3320的第1部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：金献忠、陈建国、林振兴、周杰、倪凯捷。I SN/T 3320.1--2012锰铁　第 1部分：锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1 范围SN/T3320的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量的方法。本部分适用于低碳锰铁、中碳锰铁、高碳锰铁中锰含量的测定。测定范围：质量分数60.0%～92.0%.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度写精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融，盐酸浸取。使用玻璃同心雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定锰分析线处的净光强，根据建立的校准曲线，计算出锰的浓度，经漂移校正后作为试料溶液中最终的锰的浓度，并计算出试料中的锰含量。用验证标准物质校正后作为最终的试料中的锰含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和符合GB/T6682二级的水。4.1氢氧化钠：粉末状。4.2过氧化钠：分析纯，粉末状。4.3盐酸(p=1.19 g/mL)。4.4硝酸(p=1.42 g/mL)。4.5盐酸(1+3)。4.6硝酸(1+9)。4.7过氧化氢：分析纯。4.8无水乙醇：分析纯。4.9锰标准储备溶液（1.0mg/mL）：称取（1.0000士0.0005）g光谱纯锰片于1000mL烧杯中锰片预先用硝酸（4.6)洗净表面氧化膜，再放人无水乙醇（4.8)中浸洗3～4次，取出，待无水乙醇挥发干后，在干燥器中储存12h以上，加400mL硝酸（4.6），盖上表面血，微热溶解完全后，冷却至室温，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可直接使用有证标准溶液。1 SN/T 3320.1—20124.10锰标准溶液（100μg/mL）：由锰标准储备溶液（4.9）用硝酸（4.6）稀释10倍得到。4.11钠空白溶液（7.0g/L)：称取3.0g氢氧化钠（4.1）和3.0g过氧化钠（4.2)于500ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人约100ml水，摇动溶解，然后缓慢加人200ml.盐酸（4.5），再加人10ml.硝酸（4.4），冷却至室温后，将溶液转移至500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。转移至塑料瓶中储存，备用。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：5.1.1需配备玻璃同心雾化器和相应的雾室，采用耐高盐玻璃同心雾化器更为适合。5.1.2锰元素的推荐分析线参见附录A。5.1.3仪器的短期稳定性：连续测定锰标准溶液（Mn一20 μg/ml.)7次，计算其标准偏差和平均值.相对标准偏差应小于0.5%。5.1.4仪器的1h稳定性：每隔6min测定1次锰标准溶液（Mn=20μg/mL），共测定11次.计算其标准偏差和平均值，相对标准偏差应小于0.8%。5.1.5仪器的参考工作条件参见附录B。5.2马弗炉，能保持温度600℃士5℃。5.3金属锆埚，纯度≥99.5%（质量分数），容积约30mL。5.4可控温电热板，最高温度可达300℃。5.5天平,精确至 0.1 mg。5.6烘箱，能保持温度105℃土5℃。5.7 筛网,孔径0.100 mm。5.8单标线容量瓶，100 ml、250 ml、500 mL、1000 mL，A级。5.9单标线吸管，10 ml.、20 mL,A级。5.10聚四氟乙烯烧杯,500mL。6试样的制备按照GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.100mm筛网，105℃烘干。7 分