SNT 2073-2008进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2073-—2008进出口植物性产品中吡虫啉残留量的液相色谱串联质谱法检测方法Determination of imidacloprid residue in plant products forimport and export--LC-MS/MS method2008-11-01实施2008-04-29发布中华人民共和国专除晨线15表发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2073—2008前言本标准的附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：谢文、丁慧瑛、蒋晓英、奚君阳、钱艳、黄雷芳。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2073-2008进出口植物性产品中吡虫啉残留量的检测方法液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了植物性产品中吡虫啉残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于毛豆、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测。2方法提要用乙睛提取样品中吡虫啉，提取液再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化，液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。3.1乙睛：高效液相色谱级。3.2正已烷：高效液相色谱级。3.3丙酮：高效液相色谱级。3.4甲醇：高效液相色谱级。3.5甲酸：高效液相色谱级。3.6氯化钠。3.7活性炭：粒度0.038mm～0.1224 mm(120~400目）。3.8无水硫酸钠：650℃灼烧4h在干燥器内冷邸至室温，贮于密封瓶中备用。0.25mm(6g.目～100自）.650℃灼烧4h，使用前130℃活化4h，3.9弗罗里硅土：粒度0.15 mml在干燥器内冷却至室温，加1%的水脱活，备用3.100.15%甲酸水溶液：0.15mL甲酸溶解.100mL水中。3.11丙酮-正已烷(1十1,体积比）。3. 122甲醇-水（1十1,体积比）。3.13吡虫啉标准品（imidaclopridCASNo.13826-41-3，Hi.CIN,O2）：纯度大于等于98.5%。3.14吡虫啉标准储备溶液：称取适量标准品（3.13），用甲醇溶解，溶液浓度为100μm/mL。1℃～4℃冷藏保存。有效期6个月。3.15标准工作曲线工作液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成5ng/mL、10ng/mL50 ng/mL、100 ng/mL~250 ng/mL的混合标准工作溶液，当样品取样量为 2g 时，相当于样品中含有5 μg/kg、10 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg、250 μg/kg 吡虫啉。3.16无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm(内径)筒形漏斗，底部垫5 mm脱脂棉，再装 40 mm无水硫酸钠。3.17净化柱:200 mm×15 mm(内径)玻璃柱，底部垫约5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠,5 g 弗罗里硅土和0.2g活性炭混匀装柱，顶端加约20mm无水硫酸钠，使用前用20 mL正已烷预洗。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。4.2旋转蒸发器。 SN/T 2073—2008粉碎机。4.34.4均质器。4.5旋涡混合器。4.6 离心机:4 000 r/min。4.7氮吹仪。5试样制备与保存5.1 蔬菜、坚果从所取全部样品中取出有代表性样品约200g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，装人洁净容器内，一份作为试样，另一份作为留样，密封,标明标记，4℃冰箱存放。5.2 茶叶、粮谷将所取全部样品缩分成100g，磨碎，通过孔径为0.85mm的筛（20目），均分成两份，装入洁净的容器内，一份作为试样，另一份作为留样，密封，标明标记，室温存放。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6测定步骤6.1　提取6.1.1 蔬菜、坚果、粮谷称取2g样品（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中，脱水蔬菜、粮谷加3mL水浸泡0.5h，加人15mL乙腈，以14000 r/min均质30s，以3000r/min离心5min,将上层乙腈置另一个50 mL离心管中，再加入15mL乙腈，重复上述操作，合并乙腈提取液，加人过量氯化钠振摇，以3000r/min离心5min，将上层乙腈提取液过无水硫酸钠柱（3.16），收集于浓缩瓶中，再用5mI乙腈洗涤无水硫酸钠柱,在 45℃下旋转蒸发至近干。6.1.2茶叶称取1g试样（精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中,加3mL水浸泡0.5h,加人15mL乙腈，以14000r/min均质30s，按6.1.1方法操作。6.2　净化用5mL丙酮分两次将残渣转移至净化柱中（3.17），用80