饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.120 CCS B.46 Q/LB.□XXXXX-XXXX 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—XXXX 饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质 谱法 Determination of tulathromycin in feeds—Liquid chromatography-tandem mass spectrometry （公开征求意见稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 GB/T XXXXX—XXXX 饲料中泰拉霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本文件描述了饲料中泰拉霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中泰拉霉素（以泰拉霉素A计） 的测定。 本文件方法的检出限为10 μg/kg，定量限为20 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样中的泰拉霉素用甲酸甲醇溶液提取，经固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基 质匹配标准溶液校准，外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 5.1 水：GB/T 6682，一级。 5.2 甲酸：色谱纯。 5.3 甲醇：色谱纯。 5.4 乙腈：色谱纯。 5.5 甲酸甲醇溶液 （0.25%，体积分数）：移取2.5 mL 甲酸 （5.2），用甲醇 （5.3）稀释至1 000 mL，混匀。 5.6 甲酸溶液 （0.1%，体积分数）：移取1 mL 甲酸 （5.2），用水稀释至1 000 mL，混匀。 5.7 甲醇甲酸溶液：移取90 mL 0.1%甲酸溶液 （5.6）和10 mL 甲醇 （5.3），混匀。 2 GB/T XXXXX—XXXX 5.8 标准储备溶液 （1 mg/mL）：称取泰拉霉素A （CAS：217500-96-4，纯度不低于97.0%）10 mg （精确至0.01 mg）于10 mL 容量瓶中，用甲醇 （5.3）溶解并定容，混匀。－18 ℃以下保存， 有效期6 个月。 5.9 标准中间溶液 （10 μg/mL）：准确移取 1 mL 标准储备溶液 （5.8）于100 mL 容量瓶中，用 甲醇 （5.3）稀释定容，混匀。－18 ℃以下保存，有效期2 个月。 5.10 标准系列溶液：准确移取适量标准中间溶液 （5.9）于容量瓶中，分别用甲醇甲酸溶液 （5.7） 稀释定容，混匀，配制成质量浓度分别为0.5 ng/mL、1 ng/mL、2.5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL 和50 ng/mL 的标准系列溶液。临用现配。 1 5.11 增强型脂肪去除固相萃取柱：EMR-lipid 柱，300 mg/3 mL。 5.12 微孔滤膜：0.22 μm，有机系。 6 仪器设备 6.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 6.2 分析天平：精度为0.01 mg 和0.01g。 6.3 离心机：转速不低于9 000 r/min